[發明專利]納米纖維狀三維氫氧化鎳/碳納米管復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201410298637.3
• 申請日: 2014-06-26
• 公開（公告）號: CN104021948B
• 公開（公告）日: 2017-01-18
• 發明（設計）人: 喬琰;吳小帥;李長明
• 申請（專利權）人: 西南大學
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/30;H01G11/38
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司11275
• 代理人: 張琴

技術領域

本發明屬于材料技術領域，涉及一種氫氧化鎳/碳納米管復合材料，及其制備方法和在電容器中的應用。?

背景技術

近年來，隨著通訊、電子行業的蓬勃發展，各種家用電器、移動通信設備、便攜式電腦的普及，電子設備對二次電池的需求量猛增，使得二次電池在日常生活中占有越來越重要的地位。氫氧化鎳的電極及相關材料在燃料電池、電解和電合成裝置以及電化學電容器等方面有重要的應用價值，而制備出高容量、高堆積密度和髙活性的氫氧化鎳是提高電池和電容性能的關鍵。納米氫氧化鎳顆粒徑度小、比表面積大，作為一種新型的電池材料能使電容在能量密度、高速率充放電性能及快速活化能力等方面得到顯著改善，其中，納米纖維狀氫氧化鎳具有獨特的一維結構，特別是纖維在組裝成三維網狀結構后，在實際應用中可極大提高各方面的性能指標，更加突顯出它的優勢。傳統工業生產方法多得到片狀或球形的氫氧化鎳，目前僅見少量文獻報道關于納米纖維狀氫氧化鎳的合成，但其大多采用先化學沉淀再水熱反應的方法，存在步驟繁瑣、操作復雜、反應過程中不可控性強等缺點，而且合成原料采用硫酸鎳，因硫酸根吸附能力強，合成出的產物還存在雜質多、純度低等缺點。?

發明內容

有鑒于此，本發明的目的之一在于針對納米纖維狀氫氧化鎳現有合成方法存在的不足，同時改進氫氧化鎳的導電性，提供一種新的納米纖維狀三維氫氧化鎳/碳納米管復合材料的制備方法，具有制備步驟簡單，所得材料導電性良好等優點；目的之二在于提供按照上述方法制得的材料在電容器中的應用。?

經研究，本發明提供如下技術方案：?

1.納米纖維狀三維氫氧化鎳/碳納米管復合材料的制備方法，包括以下步驟：?

A.碳納米管的預處理：用濃硫酸和濃硝酸的混合酸處理多壁碳納米管，獲得酸化的碳納米管；?

B.泡沫鎳的預處理：將泡沫鎳用酸浸泡，再分別用水和有機溶劑洗滌除去泡沫鎳表面的氧化物以及油脂；?

C.納米纖維狀三維氫氧化鎳/碳納米管復合材料的制備：將步驟b預處理后的泡沫鎳放?置在步驟a預處理后的碳納米管與氯化鎳以及尿素的混合水溶液中進行水熱反應，反應完畢后，冷卻，取出泡沫鎳，洗滌，干燥，即可在泡沫鎳基底上得到納米纖維狀三維氫氧化鎳/碳納米管復合材料。?

進一步，所述步驟A是在濃硫酸與濃硝酸按體積比為3:1組成的混合酸中加入多壁碳納米管，充分混合后，在70℃水浴條件下回流6小時，分離碳納米管，用水洗滌，80℃真空干燥，獲得酸化的碳納米管。?

進一步，所述步驟B是將泡沫鎳裁剪成塊狀，在1mol/L稀鹽酸溶液中浸泡1小時，再分別用水和乙醇洗滌除去泡沫鎳表面的氧化物以及油脂，60℃干燥備用。?

進一步，所述步驟C是將步驟b預處理后的泡沫鎳放置在含有0.1mg/mL碳納米管、0.015mol/L氯化鎳以及0.0225mol/L尿素的水溶液中，150℃水熱條件下反應6小時，反應完畢后，冷卻，取出泡沫鎳，用水洗滌，60℃干燥，即可在泡沫鎳基底上得到納米纖維狀三維氫氧化鎳/碳納米管復合材料。?

2.采用上述方法制得的納米纖維狀三維氫氧化鎳/碳納米管復合材料。?

3.納米纖維狀三維氫氧化鎳/碳納米管復合材料作為電容器材料的應用。?

本發明的有益效果在于：本發明提供了一種納米纖維狀三維氫氧化鎳/碳納米管復合材料的制備方法，操作步驟簡單，所得材料具有良好的空間三維結構且氫氧化鎳呈纖維狀并很好的分散在碳納米管的周圍，三電極電容測試結果顯示，該材料相比在相同條件下制得的片狀氫氧化鎳具有更好的電容特性，可以作為電容器材料應用。?

附圖說明

為了使本發明的目的、技術方案和有益效果更加清楚，本發明提供如下附圖進行說明：?

圖1為納米纖維狀三維氫氧化鎳/碳納米管復合材料的掃描電鏡圖(A)和局部放大圖(B)以及在泡沫鎳上生長的片狀氫氧化鎳的掃描電鏡圖(C)和局部放大圖(D)。?

圖2為納米纖維狀三維氫氧化鎳/碳納米管復合材料在堿性體系中不同掃速條件下的循環伏安曲線，其中插圖為氧化還原峰電流與掃速之間的關系。?

圖3為納米纖維狀三維氫氧化鎳/碳納米管復合材料在不同充放電電流條件下的放電曲線。?

圖4為納米纖維狀三維氫氧化鎳/碳納米管復合材料的電容量與充放電電流之間的關系曲線。?