[發明專利]氧化亞銅的制備方法

在審

• 申請號: 201410296436.X
• 申請日: 2014-06-27
• 公開（公告）號: CN104098121A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 劉少軍;張宏生;王莉;尚玉明;何向明;李建軍;王要武;高劍;羅晶
• 申請（專利權）人: 江蘇華東鋰電技術研究院有限公司;清華大學
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02
• 代理公司: 深圳市鼎言知識產權代理有限公司 44311
• 代理人: 哈達

技術領域

本發明涉及一種氧化亞銅納米材料的制備方法，尤其涉及一種可控形貌的氧化亞銅的制備方法。

背景技術

納米材料泛指在三維空間中至少有一維處于納米尺度范圍或者由它們作為基本單元構成的材料。按照維數，納米材料可以分為四大類：零維、一維、二維和三維。納米材料由于具有四大效應：小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應，與常規材料相比具有截然不同的物理化學特性。

氧化亞銅（Cu₂O）是一種非常重要的無機化合物，屬于典型的p型半導體，常溫下其帶隙能為2.0?eV~2.2?eV。在光催化、太陽能電池、生物傳感、氣敏、磁性存儲裝置、涂料及鋰離子電池等領域有著廣泛的應用，因此引起了國內外科研工作者的廣泛關注。目前，對Cu₂O的研究主要集中在合成方法和形貌結構的控制。

現有技術中有在可溶性銅鹽溶液中加入一定的表面活性劑PVP，然后加入一定的水合肼作為還原劑制備出直徑為100~300nm的氧化亞銅空心球。此外，也有以聚乙二醇為溶劑，十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑，水合肼為還原劑，制備出了氧化亞銅開口空心球。這些制備方法雖然具備各自的優勢，合成出了具有特殊形貌的氧化亞銅晶體，但是均需要添加表面活性劑作為模板劑，且還原劑水合肼的毒性較大，環境污染問題有待解決。

發明內容

有鑒于此，確有必要提供一種不需要添加表面活性劑、環境友好且形貌可控的氧化亞銅納米材料的制備方法。

一種氧化亞銅的制備方法，包括以下步驟：將二價銅源在一溶劑熱反應介質中混合并溶解形成一第一混合溶液，該溶劑熱反應介質包括水和有機溶劑；調節該第一混合溶液的pH值在8至12范圍內，以及將該pH值調節后的第一混合溶液進行溶劑熱反應，得到反應產物氧化亞銅。

與現有技術相比較，本發明實施例利用水和有機溶劑的混合作為溶劑熱反應介質，并通過調節溶劑熱反應原料的pH為堿性可制備出尺寸均一、不團聚、比表面積大、形貌可控的單分散納米晶體。該方法可以實現氧化亞銅納米材料從一維到三維的可控制備。此外，該制備工藝簡單、無需添加任何分散劑和表面活性劑，從而避免了分散劑和表面活性劑的加入對晶體形貌的不利影響。此外，該制備方法產率高、生產成本低，易于實現工業化生產。

附圖說明

圖1為本發明實施例1合成的氧化亞銅空心球的掃描電鏡照片。

圖2為本發明實施例2合成的氧化亞銅空心球的掃描電鏡照片。

圖3為本發明實施例3合成的氧化亞銅納米片的掃描電鏡照片。

圖4為本發明實施例4合成的氧化亞銅納米顆粒的掃描電鏡照片。

如下具體實施方式將結合上述附圖進一步說明本發明。

具體實施方式

下面將結合附圖及具體實施例對本發明提供的氧化亞銅的制備方法作進一步的詳細說明。

本發明實施方式提供一種氧化亞銅的制備方法，包括以下步驟：

S1，將二價銅源在一溶劑熱反應介質中混合并溶解形成一第一混合溶液，該溶劑熱反應介質包括水和有機溶劑；

S2，調節該第一混合溶液的pH值在8至12范圍內，以及

S3，將該pH值調節后的第一混合溶液進行溶劑熱反應，得到反應產物氧化亞銅。

在上述步驟S1中，所述二價銅源可溶于所述溶劑熱反應介質。該二價銅源可以為硝酸銅（Cu(HO₃)₂）、氯化銅（CuCl₂）以及硫酸銅（CuSO₄）中的至少一種。所述二價銅源的摩爾含量可以為0.2mmol至30mmol。可通過控制所述二價銅源的摩爾含量來控制所述氧化亞銅的形貌，所述二價銅源的摩爾含量越大，越易于形成實心球形的氧化亞銅。優選地，所述二價銅源的摩爾含量為0.2mmol至5mmol。