[發明專利]四氧化三鐵空心球的制備方法

有效

• 申請號: 201410296378.0
• 申請日: 2014-06-27
• 公開（公告）號: CN104098144A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 劉少軍;張宏生;尚玉明;王莉;高劍;李建軍;羅晶;何向明;王要武
• 申請（專利權）人: 江蘇華東鋰電技術研究院有限公司;清華大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳市鼎言知識產權代理有限公司 44311
• 代理人: 哈達

技術領域

本發明涉及一種四氧化三鐵材料的制備方法，尤其涉及一種四氧化三鐵空心球的制備方法。

背景技術

納米空心球作為一種新的納米結構，由于其具有輕質、強度高、比表面積大、表面滲透能力等特點，在化學、材料科學、生物學、藥物學等領域有著廣闊的前景。

四氧化三鐵（Fe₃O₄）是一種非常重要的尖晶石型鐵氧體，也是應用最廣泛的軟磁性材料之一，常用作磁記錄材料、磁流體的基本材料、磁性顏料、藥物、催化劑和電子材料等，在諸多領域具有廣闊的應用前景。目前納米Fe₃O₄的研究主要集中在：(1)?改進傳統的合成方法和探索新的合成方法；(2)?合成具有特殊形貌的納米Fe₃O₄；(3)?對材料表面進行改性；(4)?納米Fe₃O₄在新領域的應用研究。

現有技術中有利用在三價鐵鹽的溶液中加入表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮和尿素來高壓反應釜中密閉反應制備具有多孔結構的Fe₃O₄納米球，但是該制備過程中需要加入表面活性劑來控制晶體的形貌和尺寸，結晶過程較為復雜，難以控制，而且洗滌、分離過程困難。此外，也有將三氯化鐵、抗壞血酸、尿素在有機溶劑中混合后制備得到微納結構碳酸亞鐵多孔球，然后在惰性氣氛下煅燒得到微納結構Fe₃O₄多孔球，該制備方法具有不添加分散劑、表面活性劑和模板劑，綠色環保、后期提純工藝簡單等優點，但是該制備過程需要先合成出碳酸亞鐵前驅體，前驅體經過煅燒后才能得到Fe₃O₄多孔球，而高溫煅燒工序能耗高，加大了生產成本，工業化過程困難。

發明內容

有鑒于此，確有必要提供一種生產工藝簡單、環保、成本低且易于實現產業化生產的四氧化三鐵空心球的制備方法。

一種四氧化三鐵空心球的制備方法，包括以下步驟：將三價鐵源在一溶劑熱反應介質中混合并溶解形成一第一混合溶液，該溶劑熱反應介質包括水和有機溶劑；將糖類還原劑加入到該第一混合混合溶液中混合并溶解形成一第二混合溶液，以及將該第二混合溶液進行溶劑熱反應，得到反應產物四氧化三鐵空心球。

與現有技術相比較，本發明實施例利用水和有機溶劑的混合作為溶劑熱反應介質，并采用糖類作為還原劑，可制備出單分散、物相均勻、純度高的四氧化三鐵空心球結構，該四氧化三鐵空心球由一維納米顆粒組裝而成。此外，該制備工藝簡單，原料來源廣泛，制備獲得的四氧化三鐵空心球結構形貌可控、易于產業化生產。

附圖說明

圖1為本發明實施例1合成的四氧化三鐵空心球的掃描電鏡照片。

如下具體實施方式將結合上述附圖進一步說明本發明。

具體實施方式

下面將結合附圖及具體實施例對本發明提供的四氧化三鐵空心球的制備方法作進一步的詳細說明。

本發明實施方式提供一種四氧化三鐵空心球的制備方法，包括以下步驟：

S1，將三價鐵（Fe³⁺）源在一溶劑熱反應介質中混合并溶解形成一第一混合溶液，該溶劑熱反應介質包括水和有機溶劑；

S2，將糖類還原劑加入到該第一混合混合溶液中混合并溶解形成一第二混合溶液，以及

S3，將該第二混合溶液進行溶劑熱反應，得到反應產物四氧化三鐵空心球。

在上述步驟S1中，所述三價鐵源可溶于所述溶劑熱反應介質。該三價鐵源可以為氯化鐵（FeCl₃）、硝酸鐵（Fe(NO₃)₃）。所述三價鐵源的摩爾量可以為0.2mmol至20mmol。

所述溶劑熱反應介質為所述水和有機溶劑的混合液。所述水和有機溶劑之間相互混合均勻。所述水可以為蒸餾水。所述有機溶劑為具有還原性質的多元醇。所述有機溶劑優選為多元醇。優選地，所述有機溶劑與水相互微溶或不溶，即所述有機溶劑在水中具有較低的溶解度。采用該在水中溶解度較低的有機溶劑與水形成的均勻混合液作為所述溶劑熱反應介質利于形成空心球結構的四氧化三鐵。該在水中溶解度較低的有機溶劑優選可以為正丁醇、異丁醇、正戊醇、正己醇以及正庚醇中的至少一種，該類有機溶劑同時具有還原性，能夠將三價鐵部分的還原成二價鐵，形成形貌可控的空心球結構的四氧化三鐵。優選地，所述有機溶劑為異丁醇。