[發明專利]在藍寶石與外延金屬界面外延生長石墨烯的方法

無效

• 申請號: 201410295315.3
• 申請日: 2014-06-25
• 公開（公告）號: CN104045079A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 廖威;金玲;蔣健偉
• 申請（專利權）人: 無錫格菲電子薄膜科技有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 無錫華源專利事務所(普通合伙) 32228
• 代理人: 林弘毅;聶漢欽

1.一種在藍寶石與外延金屬界面外延生長石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)進行襯底預處理，首先將作為襯底的藍寶石晶圓用氧等離子體轟擊10min；其次將襯底放入100℃的硫酸雙氧水溶液中煮30min；之后將襯底放入去離子水中，進行超聲波震蕩清洗，清洗時間10～30min；之后從去離子水中取出襯底，用純度為99.999％的氮氣吹干；最后將襯底放入真空烘箱加熱至80℃，烘干30min；

(2)在預處理過的襯底上，用蒸發或者濺射的方法鍍上200nm～1μm厚的金屬催化劑，之后進行原位退火重結晶，得到外延生長的金屬催化劑薄膜；

(3)外延了金屬催化劑薄膜的襯底置于CVD爐腔體內，通入保護氣體，升溫至生長溫度；

(4)向CVD爐的腔體內通入碳源氣體和載氣，碳原子在高溫下滲透至金屬催化劑薄膜與藍寶石襯底界面，在金屬催化劑薄膜與藍寶石的界面上成核，生長為石墨烯；

(5)降至室溫，取出生長了石墨烯的晶圓；

(6)用氧等離子體去掉金屬催化劑薄膜外表面生長的石墨烯；之后用金屬刻蝕液將金屬催化劑薄膜除去，并用鹽酸和去離子水清洗除去殘余金屬離子。

2.如權利要求1所述在藍寶石與外延金屬界面外延生長石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟(1)中的硫酸雙氧水溶液中，硫酸與雙氧水的體積比為3:1。

3.如權利要求1所述在藍寶石與外延金屬界面外延生長石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟(1)中的超聲波震蕩清洗，清洗次數為1～3次。

4.如權利要求1所述在藍寶石與外延金屬界面外延生長石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟(2)中的金屬催化劑包括鐵、鎳、鈷、釕、銅的任意一種或至少兩種的合金。

5.如權利要求1所述在藍寶石與外延金屬界面外延生長石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟(3)中的保護氣體是氫氣、氮氣、氦氣、氬氣、氖氣中的任意一種或至少兩種的混合氣體。

6.如權利要求1所述在藍寶石與外延金屬界面外延生長石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟(3)中的生長溫度為900～1100℃。

7.如權利要求1所述在藍寶石與外延金屬界面外延生長石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟(4)中的碳源氣體是甲烷、乙烯、乙炔或者各種易揮發的固體和液體有機化合物的蒸汽。

8.如權利要求1所述在藍寶石與外延金屬界面外延生長石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟(4)中的載氣是氫氣、氮氣、氦氣、氬氣、氖氣的任意一種或至少兩種的混合氣體。

9.如權利要求1所述在藍寶石與外延金屬界面外延生長石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟(6)中的金屬刻蝕液為硝酸或者marble試劑，所述marble試劑為10g無水硫酸銅、50ml濃鹽酸、50ml去離子水組成的混合溶液。