[發(fā)明專利]硫酸法鈦白粉生產過程中鈦液有效酸的分析方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201410294480.7
• 申請日: 2014-06-25
• 公開（公告）號: CN104034788A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發(fā)明（設計）人: 李化全;孫鵬
• 申請（專利權）人: 山東東佳集團股份有限公司
• 主分類號: G01N27/44
• 分類號: G01N27/44
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮

技術領域

本發(fā)明涉及一種硫酸法鈦白粉生產控制領域，具體涉及一種硫酸法鈦白粉生產過程中鈦液有效酸的分析方法。

背景技術

二氧化鈦俗稱鈦白粉，是迄今為止一種最白的無毒效果最佳的白色顏料。目前，典型的工業(yè)生產方法有兩種，一種是氯化法生產工藝，一種是硫酸法生產工藝。氯化法工藝因為技術的復雜性一直被國外壟斷，中國只有錦州鐵合金廠實現(xiàn)了連續(xù)的工業(yè)化生產。硫酸法因為技術工藝成熟，國內生產企業(yè)廣泛采用。硫酸法鈦白粉生產的主要原料是酸溶性鈦渣、鈦鐵礦和硫酸，通過硫酸分解含鈦的礦物得到硫酸氧鈦和硫酸鈦的混合溶液，其他可溶于硫酸的雜質分解為硫酸鹽，不分解的以固體雜質的形式夾雜于溶液中，通過過濾的形式均可除去。溶液即為我們所稱的鈦液，鈦液經(jīng)過除雜、提高濃度、水解液固轉化、水洗除雜、賦予顏料性能等工藝流程就可以得到顏料級的鈦白粉。用硫酸分解鈦礦物的化學反應如下：

FeTiO₃+3H₂SO₄＝＝＝＝＝＝＝＝Ti(SO₄)₂+FeSO₄+3H₂O

FeTiO₃+2H₂SO₄＝＝＝＝＝＝＝＝TiOSO₄+FeSO₄+2H₂O

反應后的溶液即為鈦液。在該體系中，硫酸有三種存在形式：與鈦結合的硫酸、與其他雜質元素結合的硫酸和游離酸(游離酸是指未與其他元素結合的硫酸)。游離酸和與鈦結合的硫酸我們稱為有效酸。有效酸的檢測方法現(xiàn)在一直采用化學滴定的方法，還未見有采用電位的儀器分析方法的報道。傳統(tǒng)的有效酸化學滴定方法為：用10ml的移液管吸取10ml的鈦液于100ml的容量瓶中，加入蒸餾水稀釋到刻度。搖勻后吸取10ml于500ml的錐形瓶中，加入25ml的氯化銨－氯化鋇混合溶液(10％的氯化銨與10％的氯化鋇溶液按照1：1均勻混合)，加入100ml的蒸餾水，加入10滴0.1％的甲基橙指示劑，用0.5mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定到橙色且穩(wěn)定30秒不褪色即為終點。由于采用氯化鋇沉淀鈦液中的硫酸形成沉淀，所以終點的顏色由于沉淀的作用不十分明顯，造成初學者不易判斷，又由于人眼對顏色的判斷的敏銳程度不同，造成不同分析人員之間產生了一定的誤差。

硫酸法鈦白粉在生產過程中，鈦礦與硫酸進行化學反應，生成的鈦液主要成分為硫酸氧鈦，硫酸氧鈦水解釋放出硫酸，測定分析時加入氯化鋇使硫酸發(fā)生沉淀反應，就可以得到有效酸的質量。單純的使用氯化鋇和使用銨鋇混合液結果是吻合的，為了使終點更為明顯，所以引入了氯化銨作為電解質形成膠體，聚合硫酸鋇固體來增加終點的判斷。但是作為生成的膨松的硫酸鋇固體同時也吸附了甲基橙的顏色，造成了反應終點的后移，所以，與真實的測量結果還是有一定的差距。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種硫酸法鈦白粉生產過程中鈦液有效酸的分析方法，消除傳統(tǒng)鈦液測定方法中存在的缺陷和誤差，實現(xiàn)自動化操作，客觀可靠，不受溶液有色、渾濁的限制，試驗結果與理論吻合，且終點更加容易判斷，減少了人為的誤差影響，提高分析結果的準確性。

本發(fā)明所述的一種硫酸法鈦白粉生產過程中鈦液有效酸的分析方法，采用氫氧化鈉標準溶液滴定待測定的溶液，在待測定的溶液中插入一支PH玻璃指示電極和一支甘汞參比電極，當電位發(fā)生突變，指示終點到達。

氫氧化鈉的濃度為0.2-1mol/L。采用自動加液器加入氫氧化鈉。

待測定的溶液的配制方法為取5-20mL水解濃鈦液于100mL容量瓶中，用水沖洗移液管，加水定容至刻度，取5-50mL定容好的溶液于500mL錐形瓶中，加水100mL得到。

優(yōu)選待測定的溶液的配制方法為取5-20mL水解濃鈦液于100mL容量瓶中，用水沖洗移液管，加水定容至刻度，取5-20mL定容好的溶液于500mL錐形瓶中，加水100mL得到。

電位發(fā)生突變?yōu)殡S著氫氧化鈉標準溶液的加入電位在0-3s內由250－300mv下降到50－100mv，電位下降的幅度范圍在100－200mv。

指示終點到達隨著氫氧化鈉標準溶液的加入PH到6－8的區(qū)間內，到達中性，指示終點到達。

水解濃鈦液來自硫酸法鈦白粉生產線的預熱水解罐。

在測定過程中，記錄滴加不同氫氧化鈉體積時所對應的溶液的電位和pH值。