[發(fā)明專利]磷酸鐵鋰的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410294116.0
• 申請日: 2014-06-26
• 公開（公告）號: CN104091944A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設計）人: 何向明;徐程浩;王莉;李建軍;尚玉明;高劍;羅晶;張建利
• 申請（專利權）人: 江蘇華東鋰電技術研究院有限公司;清華大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;C01B25/45
• 代理公司: 深圳市鼎言知識產權代理有限公司 44311
• 代理人: 哈達

1.一種磷酸鐵鋰的制備方法，包括以下步驟：

S1,?將磷酸鋰/有機溶劑懸濁液與磷酸亞鐵/有機溶劑懸濁液，按照摩爾比為Li₃PO₄:Fe₃(PO₄)₂=1:1~1.05:1的比例混合，加入酸調節(jié)溶液pH值為酸性，通過超聲分散得到均勻分散的混合懸濁液；

S2,?將混合懸濁液在溶劑熱反應釜中反應得到磷酸鐵鋰懸濁液；

S3,?磷酸鐵鋰懸濁液固液分離并洗滌，得到濕物料；

S4,?將該濕物料在真空干燥箱中干燥，得到干物料；以及

S5,?將該干物料放置管式爐中，在保護性氣體保護下高溫熱處理，冷卻后得到磷酸鐵鋰。

2.如權利要求1所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述酸為硫酸、磷酸及硝酸中的一種或多種。

3.如權利要求1所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述混合懸濁液pH值為4.5~6.7。

4.如權利要求1所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為乙醇、乙二醇及丙三醇中的一種或多種。

5.如權利要求1所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，進一步包括在S1步驟的混合懸濁液中加入碳源的步驟。

6.如權利要求5所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述碳源為硬脂酸、環(huán)糊精、檸檬酸、苯胺、乙酸纖維素、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、葡萄糖、蔗糖及聚乙二醇中的一種或多種。

7.如權利要求1所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述的溶劑熱反應溫度為180℃~400℃，反應時間0.5小時~10小時。

8.如權利要求1所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，該步驟S2包括將該混合懸濁液與預熱后的有機溶劑一并通入該溶劑熱反應釜中，有機溶劑與懸濁液的流量比為5:1~10:1。

9.如權利要求1所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中的干燥溫度為80℃~120℃，干燥時間為2小時~5小時。

10.如權利要求1所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述的高溫熱處理溫度為650℃~750℃，高溫熱處理時間為3小時~6小時。