[發明專利]氮化碳改性二氧化鈦超親水多孔薄膜及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201410293736.2
• 申請日: 2014-06-25
• 公開（公告）號: CN104084229B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發明（設計）人: 黃洪;陳炎豐;司徒粵
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J37/34;C09K3/18
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司44245
• 代理人: 張燕玲

1.一種氮化碳改性二氧化鈦超親水多孔薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)以雙氰胺或三聚氰胺為前驅體，經過煅燒，制得氮化碳納米片；

(2)將步驟(1)制得的氮化碳納米片在無水乙醇中超聲分散，得到氮化碳分散液，然后加入二氧化鈦前驅體，再加入雙絡合劑乙酰丙酮和醇胺，攪拌均勻得到均勻的溶液后，再將無水乙醇、水和酸配制成的混合液滴加到均勻的溶液中，攪拌均勻，得到氮化碳/二氧化鈦復合溶膠，將其放置陳化一段時間；

(3)將基材用溶劑超聲潤洗，烘干后用硅溶膠涂膜，再烘干，得到預處理后的基材；

(4)將步驟(2)陳化后的氮化碳/二氧化鈦復合溶膠涂在步驟(3)預處理后的基材上，并將其烘干，之后用紫外線照射，得到所述氮化碳改性二氧化鈦超親水多孔薄膜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述煅燒具體為：先將前驅體以0.1～5℃/min升溫到400～600℃煅燒2～8h，然后將得到的固體研磨成細粉，再將細粉以1～10℃/min升溫到400～500℃煅燒2～6h，得到氮化碳納米片。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述氮化碳分散液的濃度為0.01～2mg/mL；氮化碳分散液、二氧化鈦前驅體、乙酰丙酮、醇胺和混合液的體積比為(10～60)：(1～20)：(0.1～5)：(0.1～5)：(6.2～60)，其中所述混合液中無水乙醇、去離子水和酸的體積比為(5～40)：(1～15)：(0.2～5)。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述醇胺為單乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的至少一種；所述二氧化鈦前驅體為鈦酸四丁酯、鈦酸異丙酯和硫酸鈦中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的酸為35％質量分數的濃鹽酸、98％質量分數的濃硫酸和65％質量分數的濃硝酸的至少一種，所述陳化時間為2小時～7天。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述硅溶膠通過如下步驟制備得到：將正硅酸乙酯加入無水乙醇A中，再加入一定體積的無水乙醇B、去離子水和濃酸制成的混合液，攪拌均勻，陳化2小時～4天，制得所述硅溶膠；

其中無水乙醇A、正硅酸乙酯和混合液的體積比為(10～70)：(5～20)：(6.2～58)；所述混合液中無水乙醇B、去離子水和濃酸的體積比為(5～40)：(1～15)：(0.1～3)，濃酸為35％質量分數的濃鹽酸、98％質量分數的濃硫酸和65％質量分數的濃硝酸的至少一種。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述用溶劑超聲潤洗基材是指依次用丙酮、無水乙醇和水超聲潤洗；所述的基材為普通玻璃片、金屬片和塑料制品中的至少一種。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)的具體操作步驟為：將陳化后的氮化碳/二氧化鈦復合溶膠以100～3000rpm速度旋涂10～50秒或者以1～10cm/s的速度提拉的方式涂在預處理后的基材上，并重復涂1～5次，得到的涂層在80～150℃條件下烘干后，再用5～15W·m^-2強度的紫外燈照射5～10分鐘，得到所述氮化碳改性二氧化鈦超親水多孔薄膜。

9.一種氮化碳改性二氧化鈦超親水多孔薄膜，由權利要求1～8任一項所述制備方法得到。

10.權利要求9所述氮化碳改性二氧化鈦超親水多孔薄膜在防霧、自清潔或冷板散熱領域中的應用。