[發明專利]疏水性五氧化二銻有機溶膠及粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201410292983.0
• 申請日: 2014-06-27
• 公開（公告）號: CN104030354A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 單桃云;廖光榮;劉鵲鳴;金承永;鄧衛華
• 申請（專利權）人: 錫礦山閃星銻業有限責任公司
• 主分類號: C01G30/00
• 分類號: C01G30/00
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀;趙靜華

技術領域

本發明涉及有機溶膠及粉體的制備方法，具體涉及一種疏水性五氧化二銻有機溶膠及粉體的制備方法。

背景技術

五氧化二銻（Sb₂O₅）及其它銻的化合物，廣泛用作塑料、化纖、橡膠、棉麻織物，油漆及覆銅箔板等易燃物品的阻燃添加劑，用在石油餾分時防止石油中的鎳、釩、鐵、銅等雜質毒化催化劑而降低石油餾分的回收率。但在以往的應用中，五氧化二銻等主要以不溶于被使用的體系的干粉或水溶膠的形式配入。由于粉狀物易聚集，難分散，有沉淀產生；而水溶性的五氧化二銻膠體溶液，雖具有良好的分散性，但在有機體系中使用時，由于油水互溶性差而導致分層、起泡、乳化等現象產生，影響使用效果。于是對五氧化二銻的有機溶膠進行了許多研究，日本專利特公昭60-161729公開的方案，是將水溶性五氧化二銻經干燥后，所得干粉再溶于有機溶劑即得，但因干粉粒子微聚集，分散性差，靜置過久便產生沉淀；日本專利JP1-131028公開的方案，是先用銻酸鈉與鹽酸反應得到五氧化二銻，然后加水和磷酸解膠，制得水溶性五氧化二銻膠體，往此將膠體加入聚氧化乙烯胺類表面活性劑使Sb₂O₅凝聚、過濾，濾餅在有機胺系表面活性劑及油溶酸存在的條件下，溶于有機溶劑而制得。美國專利US4770812公開的方案，也與上法相類似，這種方法能使五氧化二銻溶于多種有機溶劑，應用較廣，但其工藝較復雜，生產成本高；美國專利US4770813公開的方案，是往水溶性五氧化二銻膠體加入一定量的有機堿使之絮凝、過濾，濾餅在有表面活性劑及ABS酸等存在條件下，溶于有機溶劑，然后靜置，油水分離而得到穩定的五氧化二銻有機溶膠，但該方法油水分離不很徹底，有機相水分太多，用在覆銅薄板表面出現花紋。CN103232067?A公開的五氧化二銻疏水性有機溶膠的制備方法，是以五氧化二銻水溶膠為原料，制備五氧化二銻疏水性有機溶膠的方法。其特征在于將改性萃取劑和協萃劑加入分散介質中配制有機相，采用該有機相對五氧化二銻水溶膠中的五氧化二銻進行萃取、分離其中的水分得到五氧化二銻有機溶膠的方法。該方法有下列不足之處：一、用有機相萃取五氧化二銻水溶膠，過程較為復雜；二、五氧化二銻萃取率不高，只有95%；三、所得疏水性五氧化二銻的粘度太高達到100mPa.s，使用時混勻較難。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，提供一種工藝簡單，便于操作，成本低，油水分離較為徹底的疏水性五氧化二銻有機溶膠及粉體的制備方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種疏水性五氧化二銻有機溶膠及粉體的制備方法，包括以下步驟：

（1）水溶膠的制備：將三氧化二銻與水在反應器中混合，然后加入過氧化氫進行反應，得到水溶性五氧化二銻溶膠；?

（2）水溶膠疏水化：向步驟（1）所得的五氧化二銻水溶膠中加入叔胺表面活性劑進行疏水化，得到含有五氧化二銻疏水性絮凝體的水介質混合體；

（3）凝絮體解膠：向步驟（2）所得的五氧化二銻疏水性絮凝體的水介質混合體中同時加入疏水性有機溶劑和油溶性酸進行解膠，得到有機溶膠與水的混合體，靜置分層，分離，得到疏水性五氧化二銻有機溶膠；或者向步驟（2）所得的五氧化二銻疏水性絮凝體中只加入油溶性酸進行解膠，得到疏水性五氧化二銻有機粉體。

進一步，步驟（1）中，所述過氧化氫的濃度為27.5～35.0wt%；三氧化二銻，水及過氧化氫的摩爾比為1:40～144:1.87～2.11。

進一步，步驟（1）中，所述反應的溫度為60～100℃，反應的時間為60～180min。

進一步，步驟（2）中，所述叔胺表面活性劑為：十二烷基二甲基叔胺，十六烷基二甲基叔胺或十八烷基二甲基叔胺中的至少一種；其添加量為水溶性五氧化二銻溶膠中五氧化二銻質量的2.0～40%。當叔胺表面活性劑的添加量＜2%時，五氧化二銻凝聚不徹底，造成五氧化二銻損失，當叔胺過量時，能使五氧化二銻完全凝聚，但成本升高。

進一步，步驟（2）中，所述疏水化的溫度為室溫～100℃，疏水化的時間為30～60min。?

進一步，步驟（3）中，所述疏水性有機溶劑為：煤油，汽油，柴油，苯，甲苯，二甲苯，萘或甲基萘中的至少一種；疏水性有機溶劑的添加量為水溶性五氧化二銻溶膠中五氧化二銻質量的0.67～8.86倍。