[發明專利]一種硅酸鋯包裹型硫化鈰大紅色料的制備方法及其制得的產品

有效

• 申請號: 201410292920.5
• 申請日: 2014-06-26
• 公開（公告）號: CN104016717A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 李月明;王竹梅;劉順國;章彧;沈宗洋;謝志翔;李志科
• 申請（專利權）人: 景德鎮陶瓷學院
• 主分類號: C04B41/85
• 分類號: C04B41/85
• 代理公司: 廣州廣信知識產權代理有限公司 44261
• 代理人: 李玉峰

1.一種硅酸鋯包裹型硫化鈰大紅色料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)制備原料溶液

硫化鈰懸浮液：將γ-Ce₂S₃色料與分散劑、去離子水共混并分散均勻而得到硫化鈰懸浮液；

鋯源溶液：將Zr⁴⁺鋯源溶于去離子水中攪拌均勻，并加入檸檬酸和礦化劑攪拌使之勻化而得到鋯源溶液；

硅源溶液：將Si⁴⁺硅源與乙醇混合均勻而得到硅源溶液；

按照摩爾比Si⁴⁺∶Zr⁴⁺∶檸檬酸∶γ-Ce₂S₃色料∶礦化劑∶乙醇＝1∶1.2～1.3∶1.2～2∶0.2～0.5∶0.3～0.8∶6～12；

(2)將所述硅源溶液加入鋯源溶液中攪拌混合，勻化后調節混合溶液pH值呈堿性而得到包裹層前驅液；

(3)將所述硫化鈰懸浮液加入到包裹層前驅液中，勻化分散后加入水熱反應釜中進行水熱反應，反應產物洗滌干燥后得到混合粉體；

(4)所述混合粉體在非氧化氣氛下進行熱處理，得到硅酸鋯包裹型硫化鈰大紅色料。

2.根據權利要求1所述的硅酸鋯包裹型硫化鈰大紅色料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中分散劑的用量為γ-Ce₂S₃色料的1～20wt％。

3.根據權利要求1所述的硅酸鋯包裹型硫化鈰大紅色料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中包裹層前驅液的pH值為9～12。

4.根據權利要求1所述的硅酸鋯包裹型硫化鈰大紅色料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中水熱反應的溫度為160～220℃，水熱反應時間為5～24h。

5.根據權利要求1所述的硅酸鋯包裹型硫化鈰大紅色料的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中熱處理溫度為800～1100℃，保溫時間為3～5h。

6.根據權利要求1或2所述的硅酸鋯包裹型硫化鈰大紅色料的制備方法，其特征在于：所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基磺酸鈉、十六烷基氯化吡啶。

7.根據權利要求1所述的硅酸鋯包裹型硫化鈰大紅色料的制備方法，其特征在于：所述Si⁴⁺硅源為正硅酸乙酯；所述鋯源為氯氧鋯、無水氯化鋯或醋酸鋯。

8.根據權利要求1所述的硅酸鋯包裹型硫化鈰大紅色料的制備方法，其特征在于：所述礦化劑為NaF、LiF或CaF₂。

9.利用權利要求1-8之一所述制備方法制得的大紅色料產品。

10.根據權利要求9所述的大紅色料產品，其特征在于：所述產品的耐熱溫度為1150℃。