[發明專利]一種依西美坦中間體肟化合物及其制備方法和應用在審
| 申請號： | 201410292857.5 | 申請日： | 2014-06-26 |
| 公開（公告）號： | CN105294807A | 公開（公告）日： | 2016-02-03 |
| 發明（設計）人： | 吳國鋒;曹瑞偉;沈潤溥;陳鋼;俞永浩;楊建鋒;宋小華;盛國棟 | 申請（專利權）人： | 浙江醫藥股份有限公司新昌制藥廠;紹興文理學院 |
| 主分類號： | C07J41/00 | 分類號： | C07J41/00;C07J1/00 |
| 代理公司： | 浙江翔隆專利事務所(普通合伙) 33206 | 代理人： | 張建青 |
| 地址： | 312500 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 依西美坦 中間體 化合物 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種依西美坦中間體肟化合物，其化學名稱為17-肟基-6-亞甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮，結構式如下：
2.權利要求1所述依西美坦中間體肟化合物的制備方法，其步驟如下：
首先，將鹽酸二甲胺和多聚甲醛在異戊醇中回流帶水，再加入17-肟基-雄二烯酮(2)進行Mannich反應制得到17-肟基-6-亞甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮(1)，合成路線如下：
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述鹽酸二甲胺的摩爾量為17-肟基-雄二烯酮摩爾量的2～5倍。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述多聚甲醛換算為甲醛的摩爾量是17-肟基-雄二烯酮摩爾量的5～10倍。
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的Mannich反應溫度為130～150℃。
6.權利要求1所述依西美坦中間體肟化合物17-肟基-6-亞甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮制備依西美坦的方法，其步驟如下：
將17-肟基-6-亞甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮(1)、酸催化劑、水和均相溶劑混合，進行水解反應，得到依西美坦(3)，反應路線如下：
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，水解反應所用的酸催化劑為硫酸、對甲苯磺酸、三氟乙酸或氨基磺酸。
8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述的酸催化劑的用量為17-肟基-6-亞甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮質量的5～10％。
9.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述的均相溶劑為四氫呋喃或丙酮。
10.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述均相溶劑的用量為17-肟基-6-亞甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮質量的5～10倍。
11.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述水的用量為17-肟基-6-亞甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮質量的1～3倍。
12.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述的水解反應溫度為10～35℃。
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