[發明專利]一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201410292647.6
• 申請日: 2014-06-27
• 公開（公告）號: CN104084242A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 蔣明
• 申請（專利權）人: 江蘇佳華新材料科技有限公司
• 主分類號: B01J33/00
• 分類號: B01J33/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種催化裂化金屬鈍化劑，尤其是涉及一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法。

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背景技術

在催化裂化過程中，特別是以重質油為原料的催化裂化過程中，原料油中含有重金屬，如鎳、銅、鐵等重金屬灰沉積在催化劑表面造成催化劑中毒失活和選擇性下降，從而使輕質油收率下降，氫氣和焦炭產率上升。針對催化裂化催化劑的金屬污染，工業上除了對原料進行脫金屬預處理，選用抗金屬能力強的催化劑外，還可以采用加大催化劑的置換速率來改善催化劑的性質，以及使用鈍化劑來抑制原料中的金屬對催化劑的毒害作用。其中，使用鈍化劑是最簡單、有效的方法。

傳統的金屬鈍化劑的穩定性較短，一般存儲期在3~6個月，長期儲存和使用過程中會產生大量沉淀，嚴重甚至堵塞管道。因此，本發明通過加入體系穩定劑，大大提高了鈍化劑的存儲周期和使用穩定性。存儲期可長達1~2年，沉淀物＜0.1%。傳統金屬鈍化劑多為酸性物質，ph在2~4左右（PH高影響產品穩定性）。存儲和使用過程中接觸到鐵質管道或容器，加速設備管道腐蝕，導致產品效力下降或失效，甚至加重催化劑污染。而本發明通過引入pH穩定劑，使得產品PH在6~8之間，大大減少了產品因儲存和使用過程中的腐蝕，產品使用量比傳統金屬鈍化劑減少30~40%。傳統雙金屬鈍化劑多為銻-錫雙金屬鈍化劑，毒性高，穩定性差，用量大。本發明采用銻-稀土金屬-磷為主要材料，有效降低了錫的毒性，產品更環保。

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發明內容

本發明的目的是解決上述提出的問題，提供一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法。

本發明的目的是以如下方式實現的：一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：A、其主要成分包括母液A為300-600kg、母液B為50-150kg和PH調節劑5-20kg,加入無離子水后，攪拌30-60；

B、母液A的制備：首先將pH調節劑6~20kg、有機酸10~35kg、有機胺20~80kg，加入500kg反應燒瓶內，攪拌10min；其次加入80~120kg銻粉，溫度繼續升高80~100℃滴加氧化劑100~170kg，冷凝回流1-2h；最后加入穩定劑15~35kg，攪拌降溫到室溫，出料得母液A；

C、母液B的制備：首先將稀土粉100~150kg、有機酸100~140kg、無離子水100~200kg，加入500L反應釜內，攪拌10min；其次加熱至80-100℃開始滴加有機胺70~95kg，反應1~2小時，加入穩定劑5~10kg；最后冷卻至室溫，出料得母液B。

上述的一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法，所述步驟B中，pH調節劑為二乙胺、三乙胺、乙二胺中的一種或混合物。

上述的一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法，所述步驟B中，有機酸為檸檬酸、酒石酸、苯甲酸中的一種或混合物。

上述的一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法，所述步驟B中，有機胺為一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的一種或混合物。

上述的一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法，所述步驟B中，所述氧化劑為雙氧水。

上述的一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法，所述步驟B中，所述穩定劑為碳酸鈉、碳酸氫銨、碳酸鉀、磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀的一種或幾種。

上述的一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法，所述步驟C中，所述穩定劑為碳酸鈉、碳酸氫銨、碳酸鉀、磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀中的一種或混合物；有機酸為檸檬酸、酒石酸、苯甲酸中的一種或混合物。

上述的一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法，所述步驟B中，所述有機胺為一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的以一種或混合物，稀土粉為碳酸鑭、硝酸鑭、硝酸鈰、碳酸鈰的一種或兩種。

上述的一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法，所述步驟B中，PH調節劑為pH調節劑為二乙胺、三乙胺、乙二胺中的一種或混合物。