[發(fā)明專利]抗氧劑2,4-（二辛硫醇-6-甲基）苯酚的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410292646.1
• 申請日: 2014-06-27
• 公開（公告）號: CN104761478A
• 公開（公告）日: 2015-07-08
• 發(fā)明（設計）人: 蔣明
• 申請（專利權）人: 江蘇佳華新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C323/16
• 分類號: C07C323/16;C07C319/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及一種液體抗氧劑的制備新工藝，尤其是涉及一種抗氧劑2,4-（二辛硫醇-6-甲基）苯酚的制備方法。

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背景技術

抗氧劑2,4-（二辛硫醇-6-甲基）苯酚，是一種自協(xié)調抗氧劑，一種半受阻酚含硫的高效抗氧劑，瑞士汽巴公司的美國專利US4874885公開了制備方法，用鄰甲酚，多聚甲醛，辛硫醇為原料，二甲胺為催化劑，但收率低，產(chǎn)品含量低，而且二甲胺易揮發(fā)。以三氧化鋁-磷酸為催化劑，收率高含量好，但是工藝復雜，催化劑要特制。

中國專利公開的《一種抗氧劑2,4-二（正辛基硫亞甲基）-6-甲基苯酚的制備方法》在納米中空氧化鋁客體負載型催化劑存在下，通過反映包含鄰甲基苯酚、正辛硫醇和多聚甲醛的混合液制備而成。而用納米氧化鋁負載磷酸的工藝，也有同樣缺陷。

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發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是解決上述提出的問題，提供一種抗氧劑2,4-（二辛硫醇-6-甲基）苯酚的制備方法。

本發(fā)明的目的是以如下方式實現(xiàn)的：1、一種抗氧劑2,4-（二辛硫醇-6-甲基）苯酚的制備方法，包括以下步驟：A、鄰甲酚：多聚甲醛：辛硫醇：胺類催化劑=1：3：2.05：0.01-0.03；其中一份（mol）鄰甲酚，3-3,5份多聚甲醛，2-2.1份正辛硫醇，0.01-0.03份胺類催化劑，一齊投入，加熱，回流后100°-150°，回流反應5-6小時；

B、將上述組合物冷卻，分去下層含水層為甲醛水溶液，上層為粗品減壓回收未反應的甲醛和辛硫醇以及催化劑，得無色至微黃色成品：2,4-（二辛硫醇-6-甲基）苯酚，其中含量大于97%收率99%；?

上述的一種抗氧劑2,4-（二辛硫醇-6-甲基）苯酚的制備方法，所述催化劑為二乙胺；甲基乙基胺；二丙胺；甲基丙基胺；乙基丙基胺；N，N二甲基聯(lián)胺；N，N二乙基聯(lián)胺；N，N二甲基乙二胺；N，N二乙基乙二胺；N，N二乙基丙二胺；N,N-二甲基丙二胺；N，N二甲基甲二胺；N，N二乙基甲二胺；二苯胺；二甲苯胺的單一或混合物。

上述的一種抗氧劑2,4-（二辛硫醇-6-甲基）苯酚的制備方法，加料為一次加入或分次加入。

上述的一種抗氧劑2,4-（二辛硫醇-6-甲基）苯酚的制備方法，所述胺類催化劑的用量為0.01-0.03份。

上述的一種抗氧劑2,4-（二辛硫醇-6-甲基）苯酚的制備方法，反應結束后分去下層甲醛溶液。

上述的一種抗氧劑2,4-（二辛硫醇-6-甲基）苯酚的制備方法，其減壓回收未反應的甲醛和辛硫醇以及催化劑。

本發(fā)明的優(yōu)點：本發(fā)明的采用新型催化劑胺類催化劑?，只需要一次投料，不用過濾不用特制催化劑，不僅工藝簡單，收率高；而且含量高，顏色好。

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具體實施方式：

實施例1

一種抗氧劑2,4-（二辛硫醇-6-甲基）苯酚的制備方法，包括以下步驟：A、鄰甲酚：多聚甲醛：辛硫醇：胺類催化劑=1：3：2.05：0.01-0.03；其中一份（mol）鄰甲酚，3-3,5份多聚甲醛，2-2.1份正辛硫醇，0.01-0.03份胺類催化劑，一齊投入，加熱，回流后100°-150°，回流反應5-6小時；

B、將上述組合物冷卻，分去下層含水層為甲醛水溶液，上層為粗品減壓回收未反應的甲醛和辛硫醇以及催化劑，得無色至微黃色成品：2,4-（二辛硫醇-6-甲基）苯酚，其中含量大于97%收率99%；?

上述的一種抗氧劑2,4-（二辛硫醇-6-甲基）苯酚的制備方法，所述催化劑為二乙胺；甲基乙基胺；二丙胺；甲基丙基胺；乙基丙基胺；N，N二甲基聯(lián)胺；N，N二乙基聯(lián)胺；N，N二甲基乙二胺；N，N二乙基乙二胺；N，N二乙基丙二胺；N,N-二甲基丙二胺；N，N二甲基甲二胺；N，N二乙基甲二胺；二苯胺；二甲苯胺的單一或混合物。其中加料為一次加入或分次加入。所述胺類催化劑的用量為0.01-0.03份。反應結束后分去下層甲醛溶液。減壓回收未反應的甲醛和辛硫醇以及催化劑。

500ML四口瓶，帶攪拌器，溫度計。加入鄰甲酚32.43克（0.9mol），多聚甲醛30克，正辛硫醇88.2克(1.81mol).?胺類催化劑2克，啟動攪拌，加熱，甲醛全溶，成無色透明液體，加熱至110度-150度。回流5小時。冷卻，分去下層含水層。上層接真空真空度為1毫米汞柱，溫度140度以下，回收未反應的正辛硫醇，甲醛，和.?胺類催化劑。得126.8克。含量97.8%收率99%。

實例2