[發明專利]一種高性能新型聚醚GPEG的制備方法

有效

• 申請號: 201410292520.4
• 申請日: 2014-06-27
• 公開（公告）號: CN104262605A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 吳志剛;李德軍;郝挺宇
• 申請（專利權）人: 河北國蓬化工有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種高性能新型聚醚GPEG的制備方法，主要作為聚羧酸減水劑的大單體，應用在高性能混凝土外加劑領域。

背景技術

聚醚作為聚羧酸減水劑的大單體，是減水劑行業至關重要的基礎原料。目前，合成聚羧酸減水劑的聚醚種類有MPEG(聚乙二醇單甲醚)、APEG(烯丙基聚氧乙烯醚)等。MPEG類大單體，通常與甲基丙烯酸酯化得到甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEGMA)用于合成酯型聚羧酸減水劑。該類大單體的生產工藝流程包括聚合和酯化2個環節，質量控制點多，易造成產品質量不穩定。另外MPEG不能完全酯化，殘留的MPEG易影響減水劑應用性能。APEG聚醚大單體的開發，進一步簡化了聚羧酸減水劑的生產工藝，只需將APEG等與共聚單體常壓水溶液聚合便可制備出聚羧酸減水劑。目前，APEG使用量較小，主要是因為其聚合活性差，單體殘留量大，得到的聚羧酸減水劑性能相對較差。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種可促使減水劑生產工藝大大簡化，減水劑性能大幅提高的高性能新型聚醚GPEG的制備方法。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種高性能新型聚醚GPEG的制備方法，包括如下步驟：

1)打開循環水泵，將反應釜壓力升到0～1MPa，然后前處理釜抽真空至負壓-0.1～0MPa，關閉真空閥，打開釜底閥，在常溫下利用真空將起始劑吸入前處理釜，當起始劑吸入一半時停止吸入，然后將催化劑吸入前處理釜中，最后再吸入剩余的起始劑，吸完及時關閉釜底閥；其中，

所述起始劑的用量為30～50kg，所述催化劑的用量為70～130kg；

2)所述起始劑投入完畢，將溫度升至100～130℃，勻速加入增鏈劑，加入增鏈劑的用量為12～18t，進行保溫熟化，保溫熟化結束后，在反應器中加入中和劑40～80kg中和，中和劑在反應器中循環20分鐘后利用真空將穩定劑吸入反應器，保持0～0.5MPa壓力，循環5～10分鐘后，既得到所述高性能新型聚醚GPEG；其中，所述高性能新型聚醚GPEG的分子式如下：

CH₂＝C(CH₃)CH₂(CH₂CH₂O)_nOH，n＝17～110。

本發明的有益效果是：

1、本發明制得的高性能新型聚醚GPEG可以克服聚合反應活性差等缺點，具有很好的減水率及保坍性能；

2、本發明制得的高性能新型聚醚GPEG反應活性較高，降低聚羧酸減水劑的生產成本；選用低聚合度的聚醚作為中間體，使聚醚的分子量可控，縮短生產周期。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。

進一步，所述起始劑為甲基烯丙醇。

進一步，所述催化劑為氫氧化鈉、氫化鈉、甲醇鈉、氫氧化鉀、氫化鉀、硼氫化鉀中的任意一種或兩種以上的混合物。

進一步，所述增鏈劑為環氧乙烷。

進一步，所述中和劑為苯甲酸、冰醋酸或草酸中的任意一種或兩種以上的混合物。

進一步，所述穩定劑為對苯二酚，白蘆黎醇和2，6二叔丁基對甲酚中的任意一種或兩種以上的混合物。

進一步，所述高性能新型聚醚GPEG的分子量為2000～3000，不飽和度為0.35～0.45。

進一步，在步驟2)中，所述加入增鏈劑的流速為1～2t/h。

進一步，在步驟2)中，所述進行保溫熟化的工藝條件為：保溫溫度為100～130℃，反應壓力為0～0.1MPa。

附圖說明

圖1為本發明制得的所述高性能新型聚醚GPEG的分子量及其分布圖。

具體實施方式

以下結合附圖對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。

實施前設備的準備：前處理釜充氮氣至0.2MPa，關閉氮氣閥，打開尾氣閥，將壓力泄至微正壓(0-0.05MPa)，常溫下反復三次，確保前處理釜和反應器干燥無水分。

實施例1

首先打開循環水泵，將反應釜壓力升到0.5MPa。開啟真空泵，然后前處理釜抽真空至負壓-0.05MPa，關閉真空閥，打開釜底閥。在常溫下利用真空將200kg起始劑吸入前處理釜，然后將70kg催化劑吸入釜中，最后再吸入200kg起始劑，吸完及時關閉釜底閥。