[發明專利]一種制備聚吡咯的電化學聚合工藝

在審

• 申請號: 201410292456.X
• 申請日: 2014-06-25
• 公開（公告）號: CN104059226A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 張易寧;林俊鴻;陳巧琳;陳遠強;王國平;何騰云;葛寶全
• 申請（專利權）人: 福建國光電子科技股份有限公司
• 主分類號: C08G73/06
• 分類號: C08G73/06;H01G9/08
• 代理公司: 福州市鼓樓區京華專利事務所(普通合伙) 35212
• 代理人: 宋連梅

技術領域

本發明涉及一種固體電解電容器的制備聚吡咯的電化學聚合工藝。

背景技術

我們知道，在高溫和高濕條件下長時間工作，固體電容器容易引起性能劣化，導致容量減少，等效串聯電阻(ESR)增大，以及漏電流值增大。為了解決上述問題，以往的做法中有，通過增加電容器的引腳一側的封裝樹脂的壁厚，延長封裝樹脂外端與電容器陰極和陽極間的距離；或者在電容器引腳與封裝樹脂的接觸縫隙進行再次涂覆樹脂，延緩空氣中的氧氣和水汽的進入，從而改善在高溫高濕條件下的電容器性能劣化。

上述以往的做法中存在的問題是，通過增加封裝樹脂壁厚的方法，將導致電容器的外形尺寸增大，結果導致難以實現小型化，特別不能滿足目前電子產品小型化的需求。而通過在電容器引腳與封裝樹脂的接觸縫隙進行再次涂覆樹脂的做法，在設備上難以實現自動化，不利于產業化的大批量生產工藝，同時，對電容器產品外觀也有一定的影響。

發明內容

本發明要解決的技術問題，包括解決固體聚合物鋁電解電容器的漏電流偏大和高溫高濕環境下存儲性能不佳的問題。

本發明是這樣實現的：提供一種制備聚吡咯的電化學聚合工藝，在電化學聚合過程中，使用與支持電解質為同一個物質的PH值調節劑將聚合溶液的PH值范圍控制在3.0～6.0之間；同時，將電化學聚合溫度限制在0-30℃之間，將電化學聚合時間限制在60-200min之間。

進一步的，所述PH值調節劑采用定時添加的方式添加至聚合溶液中。

進一步的，所述定時添加為每隔5-10min添加一次。

進一步的，所述電化學聚合溶液包括Py和支持電解質。

進一步的，所述電化學聚合溶液的支持電解質包含對甲基苯磺酸及其鹽、十二烷基苯磺酸及其鹽、十二烷基磺酸及其鹽、樟腦磺酸及其鹽、苯磺酸及其鹽、萘磺酸及其鹽、丁基萘磺酸及其鹽、酚磺酸及其鹽、磺基水楊酸及其鹽、磺基苯甲酸及其鹽、萘二磺酸及其鹽、苯二磺酸及其鹽、蒽醌二磺酸及其鹽中的任一種。

進一步的，所述電化學聚合的電流密度為3mA/cm²～10mA/cm²之間。

本發明具有如下優點：本發明無需增加封裝樹脂壁厚，無需增大電容器的外形尺寸，有利于小型化發展；本發明無需增加新的設備且生產過程自動化，有利于產業化的大批量生產；本發明成品性能中的漏電流性能以及高溫高濕環境下(85℃，85％RH，1000h后)產品的特性明顯更好；本發明工藝簡單實用，具有顯著的經濟效益。

具體實施方式

實施例1：

在電化學聚合工序，將表面形成預導電層的鋁箔陰極部分與外加電極相連接作為陽極，以不銹鋼電極為陰極在含0.45M的Py和0.35M的對甲基苯磺酸及其鹽的混合液中進行恒電流電解，控制聚合溶液溫度為0℃，電流密度為3mA/cm²，時間為60分鐘，然后清洗烘干；其中，通過定時每隔5min添加對甲基苯磺酸及其鹽的混合液來實現控制溶液PH值為3.0。

實施例2：

除支持電解質為十二烷基苯磺酸及其鹽，聚合溶液溫度為5℃，電流密度為7mA/cm²，時間為75分鐘，通過定時每隔8min添加十二烷基苯磺酸及其鹽的混合液來實現控制溶液PH值為4.0外，其余同實施例1。

實施例3：

除支持電解質為十二烷基磺酸及其鹽，聚合溶液溫度為30℃，電流密度為10mA/cm²，時間為90分鐘，通過定時每隔10min添加十二烷基磺酸及其鹽的混合液來實現控制溶液PH值為5.0外，其余同實施例1。

實施例4：

除支持電解質為萘磺酸及其鹽，聚合溶液溫度為15℃，電流密度為6mA/cm²，時間為75分鐘，通過定時每隔5min添加萘磺酸及其鹽的混合液來實現控制溶液PH值為4.5外，其余同實施例1。

實施例5：

除支持電解質為樟腦磺酸及其鹽，聚合溶液溫度為20℃，電流密度為5mA/cm²，時間為120分鐘，通過定時每隔8min添加樟腦磺酸及其鹽的混合液來實現控制溶液PH值為6.0外，其余同實施例1。

實施例6：

除支持電解質為苯磺酸及其鹽，聚合溶液溫度為15℃，電流密度為5mA/cm²，時間為150分鐘，通過定時每隔5min添加苯磺酸及其鹽的混合液來實現控制溶液PH值為3.0外，其余同實施例1。

實施例7：