[發明專利]稀土鐵永磁材料微/納米顆粒的制備方法

在審

• 申請號: 201410292448.5
• 申請日: 2014-06-25
• 公開（公告）號: CN104064345A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 張松林;張健;劉立東;杜娟;夏衛星;閆阿儒;劉平
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: H01F41/00
• 分類號: H01F41/00;B22F9/04
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 李芙蓉

技術領域

本發明涉及磁性材料制備技術領域，特別是涉及一種稀土鐵永磁材料微/納米顆粒的制備方法。

背景技術

稀土鐵永磁材料尤其是R-Fe-N永磁合金的微/納米顆粒在制備新一代納米雙相復合永磁材料、粘接或燒結磁體、超高密度磁記錄材料、鐵磁流體等方面具有重要的研究和應用背景。

目前，制備R-Fe-N永磁合金顆粒的方法包括化學還原法、表面活性劑輔助球磨法等。但是，采用化學還原法制備R-Fe-N永磁合金顆粒很困難，即使能夠制備，其室溫下的矯頑力也很小。利用表面活性劑輔助球磨法可以在常溫下成功制備微米級與納米級的R-Fe-N永磁合金顆粒，但是由于R-Fe-N是亞穩態化合物，容易分解，并且利用表面活性劑輔助球磨法所制備的顆粒中納米級顆粒產量有限，微米級顆粒的矯頑力較低。

發明內容

基于上述問題，本發明提供了一種稀土鐵永磁材料微/納米顆粒的制備方法，該方法能夠有效降低稀土鐵永磁材料在球磨過程中的分解，制得的合金顆粒中納米級顆粒的含量較高，微米級顆粒的矯頑力較高。

為達到上述技術目的，本發明采用如下技術方案：

一種稀土鐵永磁材料微/納米顆粒的制備方法，該方法采用粉末狀的稀土鐵永磁材料為原料，在表面活性劑和有機溶劑存在的條件下對所述粉末狀的稀土鐵永磁材料進行球磨處理即可得到稀土鐵永磁材料微/納米顆粒；

其中所述有機溶劑的熔點低于0℃；所述球磨處理的溫度等于或低于所述有機溶劑的熔點。

在其中一個實施例中，所述球磨處理包括如下步驟：

(1)將所述粉末狀的稀土鐵永磁材料、所述表面活性劑、所述有機溶劑以及磨球放置在球磨罐中，在惰性氣體保護下將所述球磨罐密封；

(2)將密封好的所述球磨罐安裝在球磨機上，將所述球磨機置于低溫環境中；待所述球磨罐的溫度等于或低于所述有機溶劑的熔點時所述球磨機開始運行，達到預設球磨時間時球磨機停止運行；所述低溫環境的溫度等于或低于所述有機溶劑的熔點；

(3)對球磨處理得到的微米顆粒和納米顆粒進行收集并清洗即可得到微米顆粒和納米顆粒。

在其中一個實施例中，所述球磨處理包括如下步驟：

(1)將所述粉末狀的稀土鐵永磁材料、所述表面活性劑、所述有機溶劑以及磨球放置在球磨罐中，在惰性氣體保護下將所述球磨罐密封；

(2)將密封好的所述球磨罐置于低溫環境中，直至所述球磨罐的溫度等于或低于所述有機溶劑的熔點后取出安裝在球磨機上，所述低溫環境的溫度等于或低于所述有機溶劑的熔點；

(3)使所述球磨機在常溫環境中運行0.1分鐘至10分鐘；

(4)重復步驟(2)和(3)直至總球磨時間達到預設球磨時間為止；

(5)對球磨處理得到的微米顆粒和納米顆粒進行收集并清洗即可得到微米顆粒和納米顆粒。

在其中一個實施例中，所述稀土鐵永磁材料為R-Fe-N永磁合金材料。

在其中一個實施例中，所述有機溶劑為烷烴有機溶劑。

在其中一個實施例中，所述有機溶劑與所述粉末狀的稀土鐵永磁材料的質量份數比為2～11:1。

在其中一個實施例中，所述表面活性劑為油胺、油酸，辛酸、辛胺、聚氧乙烯月桂醚中的一種或兩種以上的混合物。

在其中一個實施例中，所述表面活性劑與所述粉末狀的稀土鐵永磁材料的質量份數比為0.1～3:1。

在其中一個實施例中，所述有機溶劑的熔點為0℃至-210℃。

在其中一個實施例中，所述預設球磨時間為0.25小時至100小時。

與現有技術相比，本發明的優點在于：本發明的處理方法使球磨罐中的原材料、表面活性劑以及低熔點有機溶劑在球磨處理過程中始終處于低溫狀態，從而使得原材料的能量低，減少了原材料自身的分解，并且保證了原材料具有更高的脆性，使球磨過程中顆粒更加細化，提高了納米顆粒的產量。

附圖說明

圖1為對比例1與實施例1中的微米顆粒的粒度隨球磨時間的變化曲線圖；

圖2為對比例1與實施例1中的微米顆粒的Fe含量隨球磨時間的變化曲線圖；

圖3為對比例1與實施例1中的微米顆粒的剩磁比隨球磨時間的變化曲線圖。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可以相互組合。