[發明專利]一種含磷元素納米管的制備方法

有效

• 申請號: 201410291593.1
• 申請日: 2014-06-26
• 公開（公告）號: CN104096582A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 袁求理
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: B01J27/186
• 分類號: B01J27/186;B01J37/34;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 杜軍

1.?一種含磷元素納米管的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

步驟(1).溶膠-凝膠法制備鉍摻雜二氧化鈦納米顆粒：

1-1.將體積份數為10份的鈦酸酯加入到體積份數為20～30份的無水乙醇中，攪拌均勻形成鈦酸酯醇溶液；

1-2.將鉍鹽加入到體積份數為5～10份的聚乙二醇-200中，溶解形成鉍鹽溶液；其中鉍鹽與鈦酸酯的摩爾體積比為0.03～0.3：10，單位為mM/mL；

1-3.將體積份數為1～2份的硝酸、體積份數為2～4份的去離子水、體積份數為20份的無水乙醇攪拌均勻，形成酸性溶液；

1-4.將步驟1-2得到的鉍鹽溶液與步驟1-1得到的鈦酸酯醇溶液攪拌混合均勻，然后滴加步驟1-3得到的酸性溶液，常溫下進行攪拌2～5小時，形成凝膠，然后再陳化20～40小時；將陳化的凝膠在真空干燥箱中烘干去除乙醇和水分，經醇洗、水洗、干燥和粉碎后在馬弗爐中500～600℃下煅燒4～6小時，得到鉍摻雜二氧化鈦納米顆粒；

步驟(2).采用水熱法制備磷、稀土、鉍元素共摻雜鈦酸納米管：

將鉍摻雜二氧化鈦納米顆粒、含磷化合物、稀土化合物加入到裝有強堿溶液的塑料容器中攪拌分散，得到混合液；其中鉍摻雜二氧化鈦顆粒、含磷化合物、稀土化合物和強堿溶液的重量體積比為2～5g：0.01～0.05g：0.01～0.05g：100mL；然后將混合液轉入內襯聚四氟乙烯材料的不銹鋼反應釜中進行反應，反應溫度為100～140℃，反應時間15～30小時；反應結束后冷卻至常溫，過濾取沉淀物，用0.1M的稀硝酸水溶液洗滌，再用去離子水洗滌，然后置于真空干燥箱中烘干、粉碎得磷、稀土、鉍元素共摻雜鈦酸納米管；

????步驟(3).超聲波微波協同組合效應切斷磷、稀土、鉍元素共摻雜鈦酸納米管：

?????將步驟(2)得到的磷、稀土、鉍元素共摻雜鈦酸納米管分散在水溶液中，然后置于超聲波微波組合反應儀中常溫下進行切斷處理，沉淀分離、干燥得到磷、稀土、鉍元素共摻雜鈦酸納米短管；其中每100mL水溶液分散有2～5g磷、稀土、鉍元素共摻雜鈦酸納米管。

2.如權利要求1所述的一種含磷元素納米管的制備方法，其特征在于步驟(1)所述的鈦酸酯為鈦酸丁酯、鈦酸異丙酯或鈦酸乙酯中的一種。

3.如權利要求1所述的一種含磷元素納米管的制備方法，其特征在于步驟(1)所述的鉍鹽為硝酸鉍、氯化鉍或醋酸鉍中的一種。

4.如權利要求1所述的一種含磷元素納米管的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的含磷化合物為磷酸、?磷酸氫鈉、磷酸二氫鈉中的一種。

5.如權利要求1所述的一種含磷元素納米管的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的稀土化合物為氯化鑭、硝酸鑭、氯化鈰、硝酸鈰中的一種。

6.如權利要求1所述的一種含磷元素納米管的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的強堿溶液為氫氧化鈉水溶液，濃度為8～15M。

7.如權利要求1所述的一種含磷元素納米管的制備方法，其特征在于步驟(3)所述的超聲波微波組合反應儀條件為：超聲波頻率為25KHz，超聲功率控制范圍為10～100W；微波頻率為2450MHz，微波功率控制范圍為10～100W；處理工作時間為1～5分鐘。