[發明專利]一種利用天然礦土合成雜原子磷酸鋁分子篩的方法

有效

• 申請號: 201410291270.2
• 申請日: 2014-06-25
• 公開（公告）號: CN104030315A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 韶暉;陳晶晶;冷一欣;鐘璟
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C01B39/54
• 分類號: C01B39/54
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王美華;任曉嵐

1.一種雜原子磷酸鋁MeSAPO分子篩的合成方法，其特征在于：所述的合成方法為，利用天然礦土提供分子篩所需的硅源、鋁源和摻雜型金屬礦物質源，經水熱晶化制備MeSAPO分子篩。

2.如權利要求1所述的雜原子磷酸鋁MeSAPO分子篩的合成方法，其特征在于：所述方法的具體步驟為，

(1)對粉碎后的天然礦土，進行酸化提純或煅燒活化處理；

(2)將步驟(1)中酸化或活化過的天然礦土配制成料漿，料漿中各成分和水的摩爾配比為n_Si:n_Al:n_P:n_F:n_Me:n_H2O＝0.05～0.5:0.5～1.5:0.5～1.5:0～0.5:0.003～0.2:25～100，并且加入結構導向劑SDA，結構導向劑SDA與硅、磷、鋁元素之和的摩爾比為n_SDA:(n_Si+n_Al+n_P)＝0.2～1.0；

(3)將步驟(2)制備的料漿老化6～24h后，置于水熱反應釜中，于120℃～200℃下晶化2～100h；

(4)將步驟(3)中水熱晶化后的物料經過濾、洗滌、干燥得到分子篩原粉；

(5)將步驟(4)得到的分子篩原粉于400～800℃、2～20h下煅燒，除去結構導向劑SDA，即可得到雜原子磷酸鋁分子篩。

3.如權利要求2所述的雜原子磷酸鋁MeSAPO分子篩的合成方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的天然礦土為高嶺土、硅藻土、膨潤土、鋁土和凹凸棒土中的一種或兩種以上的混合物，粉碎后的天然礦土，顆粒粒徑為0.1～100μm。

4.如權利要求2所述的雜原子磷酸鋁MeSAPO分子篩的合成方法，其特征在于：步驟(2)中，需要根據天然礦土中硅鋁的摩爾比值選擇添加或不添加輔助鋁源，天然礦土中硅鋁的摩爾比n_Si:n_Al＝0～1，不添加輔助鋁源；n_Si:n_Al＝1～5，添加輔助鋁源。

5.如權利要求4所述的雜原子磷酸鋁MeSAPO分子篩的合成方法，其特征在于：所述的輔助鋁源為擬薄水鋁、氫氧化鋁、活性氧化鋁、異丙醇鋁或鋁礬土。

6.如權利要求2所述的雜原子磷酸鋁MeSAPO分子篩的合成方法，其特征在于：步驟(2)中，氟的來源為溶質質量分數為20wt％的氫氟酸溶液，且根據天然礦土中金屬礦物質與鋁的摩爾比值選擇添加或不添加氫氟酸溶液：天然礦土中金屬礦物質與鋁的摩爾比n_Me:n_Al＝0～0.2，不添加氟離子；n_Me:n_Al≥0.2，添加氟離子。

7.如權利要求2所述的雜原子磷酸鋁MeSAPO分子篩的合成方法，其特征在于：步驟(2)中，結構導向劑SDA為三乙胺、二異丙胺、二正丙胺、三丙胺、二乙醇胺、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨中的一種或兩種以上的混合物。

8.如權利要求2所述的雜原子磷酸鋁MeSAPO分子篩的合成方法，其特征在于：步驟(3)中，根據步驟(2)中氟的用量選擇具體老化時間，氟與鋁的摩爾比n_F:n_Al＝0～0.1時，老化時間選擇12～24h；氟與鋁的摩爾比n_F:n_Al＝0.1～0.3時，老化時間選擇6～12h。