[發(fā)明專(zhuān)利]一種二次加樣重金屬離子濃度測(cè)試方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410291064.1
• 申請(qǐng)日: 2014-06-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104076083A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 施世英;孔小兵
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 施世英
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/48
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/48
• 代理公司: 北京聯(lián)瑞聯(lián)豐知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11411
• 代理人: 李紅靈;胡麗琴

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種重金屬離子濃度測(cè)試方法，特別是一種二次加樣重金屬離子濃度測(cè)試方法。?

背景技術(shù)

陽(yáng)極溶出伏安法(ASV)首先發(fā)明于19世紀(jì)二十年代，并于1959年為其發(fā)明者Jaroslav?Heyrovsky贏得了諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。陽(yáng)極溶出伏安法過(guò)程很簡(jiǎn)單：將還原電勢(shì)施加于工作電極，當(dāng)電極電勢(shì)超過(guò)某種重金屬離子的析出電勢(shì)，溶液中被分析的重金屬離子還原為金屬電鍍于工作電極表面，電勢(shì)施加時(shí)間越長(zhǎng)，還原出來(lái)電鍍于電極表面(被稱(chēng)為“沉積”或“積累”過(guò)程)的金屬越多，當(dāng)足夠的金屬鍍于工作電極表面，向工作電極施以恒定速度增加電勢(shì)，金屬將在電極上溶出(氧化)。對(duì)于給定電解質(zhì)溶液和電極，每種金屬都有特定的氧化或溶出反應(yīng)電壓，該過(guò)程釋放出的電子形成峰值電流。測(cè)量該電流并記錄相應(yīng)電勢(shì)，根據(jù)氧化發(fā)生的電勢(shì)值來(lái)識(shí)別金屬種類(lèi)，并通過(guò)它們氧化電勢(shì)的差異同時(shí)測(cè)量多種金屬。?

溶出伏安法最大的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度非常高，陽(yáng)極溶出伏安法檢出限可達(dá)10^-12mol/L，陰極溶出伏安法檢出限可達(dá)10^-9mol/L。溶出伏安法測(cè)定精度良好，能同時(shí)進(jìn)行多組分測(cè)定，且不需要貴重儀器，是很有用的高靈敏分析方法。樣品重金屬離子濃度的計(jì)算，是通過(guò)計(jì)算電流峰高或者面積并且與相同條件下的標(biāo)準(zhǔn)溶液相比較得出。?

傳統(tǒng)的加標(biāo)測(cè)量方法包括以下步驟：?

(1)準(zhǔn)備好含有重金屬離子濃度為C_x’的水樣，進(jìn)行相應(yīng)的前處理；?

(2)配置重金屬離子濃度為C_s’的標(biāo)準(zhǔn)樣品；?

(3)在電解槽中加入體積為V₀’mL的電解液，在電解槽中加入體積為V_x’?mL的水樣，用重金屬監(jiān)測(cè)儀進(jìn)行電化學(xué)掃描得電流-電壓曲線圖a₁’(如圖3所示)，從電流-電壓曲線圖上得到對(duì)應(yīng)的峰高h(yuǎn)₁’，此時(shí)被測(cè)樣品的體積為(V₀’+V_x’)mL，重金屬離子濃度C₁’＝(C_x’*V_x’)/(V₀’+V_x’)；?

(4)在電解槽中加入體積為V_s’mL的水樣，用重金屬監(jiān)測(cè)儀進(jìn)行電化學(xué)掃描得電流-電壓曲線圖a₂’(如圖3所示)，從電流-電壓曲線圖上得到對(duì)應(yīng)的峰高h(yuǎn)₂’，此時(shí)被測(cè)樣品的體積為(V₀’+V_x’+V_s’)mL，重金屬離子濃度C₂’＝(C_x’*V_x’+C_s’*C_s’)/(V₀’+V_x’+V_s’)；?

(5)重金屬離子濃度計(jì)算：?

重金屬離子濃度和峰高滿足下列關(guān)系，參照?qǐng)D4，?

即C₁’/h₁’＝C₂’/h₂’；?

根據(jù)C₁’＝(C_x’*V_x’)/(V₀’+V_x’)?

C₂’＝(C_x’*V_x’+C_s’*C_s’)/(V₀’+V_x’+V_s’)?

由此，得到重金屬離子濃度濃度C_x’。?

傳統(tǒng)加標(biāo)法中濃度與峰高的曲線圖必須過(guò)坐標(biāo)零點(diǎn)才能達(dá)到準(zhǔn)確的測(cè)量，實(shí)際測(cè)量中卻很難達(dá)到。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出一種二次加樣重金屬離子濃度測(cè)試方法，解決了峰高-濃度曲線不過(guò)坐標(biāo)零點(diǎn)的問(wèn)題，減少峰高-濃度曲線的非線性對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。?

本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：?

一種二次加樣重金屬離子濃度測(cè)試方法，其特征在于，其包括如下步驟：?

(1)準(zhǔn)備好含有重金屬離子濃度為C_x的水樣，進(jìn)行相應(yīng)的預(yù)處理；?

(2)配制所述重金屬離子濃度為C_s的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液；配制所述重金屬離子的電解液。?