[發明專利]一種硼化鋯-硅復合陶瓷纖維的制備方法

無效

• 申請號: 201410290848.2
• 申請日: 2014-06-25
• 公開（公告）號: CN104109912A
• 公開（公告）日: 2014-10-22
• 發明（設計）人: 余木火;耿冉;張銘遠;劉勇
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F1/10;D01F11/00;D01D5/04;D01D1/02;C04B35/58
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

1.一種硼化鋯-硅復合陶瓷纖維的制備方法，包括下述步驟：

(1)將含鋯化合物的水溶液加入到含硼化合物的乙醇水混合溶劑中，混合均勻，將碳源化合物在乙醇與水的混合溶劑中溶解并加入到溶液中，再加入絡合劑水溶液，混合均勻，最后調節pH＜4，攪拌反應2～4h，得前驅體溶液；

(2)將聚乙烯醇和含硅抗氧化助劑在乙醇水混合溶劑中溶解，與上述前驅體溶液在50～70℃下混合均勻，濃縮至粘度40～80Pa·s，脫泡后，即得硼化鋯陶瓷纖維前驅體紡絲液；

(3)將上述紡絲液在紡絲溫度為50～80℃，甬道溫度為120～160℃下利用干法紡絲法得到硼化鋯-硅復合陶瓷纖維前驅體；

(4)將上述前驅體纖維在氬氣氣氛中，1200～1600℃高溫燒結后得到具有較高抗氧化性能的硼化鋯-硅復合陶瓷纖維。

2.根據權利要求1所述的一種硼化鋯-硅復合陶瓷纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，含鋯化合物與含硼化合物中的Zr與B的摩爾比為1∶1～10∶1，碳源化合物與含鋯化合物中的C與Zr的摩爾比為0.5∶1～10∶1，絡合劑與含鋯化合物的質量比為0.1∶1～10∶1。

3.根據權利要求1所述的一種硼化鋯-硅復合陶瓷纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的含鋯化合物為ZrOCl₂、Zr(NO₃)₄、Zr(NO₃)₂或ZrOCl₂·8H₂O。

4.根據權利要求1所述的一種硼化鋯-硅復合陶瓷纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的含硼化合物為硼酸或硼砂。

5.根據權利要求1所述的一種硼化鋯-硅復合陶瓷纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的碳源化合物為蔗糖或酚醛樹脂。

6.根據權利要求1所述的一種硼化鋯-硅復合陶瓷纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的絡合劑為檸檬酸或醋酸。

7.根據權利要求1所述的一種硼化鋯-硅復合陶瓷纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的含硅抗氧化助劑為聚二甲基硅氧烷、羥基聚二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯TEOS、乙烯基三乙氧硅烷中的一種或幾種，且含硅抗氧化助劑與含鋯化合物中Si與Zr的摩爾比為0.1∶1～1∶1。

8.根據權利要求1所述的一種硼化鋯-硅復合陶瓷纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)和(2)中的乙醇與水的混合溶劑中水與乙醇的體積比為1∶0～10∶1。

9.根據權利要求1所述的一種硼化鋯-硅復合陶瓷纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的脫泡采用靜置或真空脫泡。

10.根據權利要求1所述的一種硼化鋯-硅復合陶瓷纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的聚乙烯醇與步驟(1)前驅體溶液中溶質總質量的質量比為1∶0.1～1∶10。