[發(fā)明專利]一種油酸包覆納米Fe3O4分散于煤油基的磁性液體的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410290825.1
• 申請日: 2014-06-26
• 公開（公告）號: CN104091678B
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發(fā)明（設計）人: 干超;謝宇;黃彥;鄧生祿;曾藝安;夏澤林;游慧慧
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: H01F1/44
• 分類號: H01F1/44;C01G49/08
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所36111
• 代理人: 劉凌峰

技術領域

本發(fā)明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種油酸包覆納米Fe₃O₄分散于煤油基的磁性液體的制備方法。

背景技術

普通的磁性材料都是固態(tài)的，目前還不能直接做成液態(tài)的，因為當把磁性材料加熱升溫變?yōu)橐簯B(tài)的溫度都高于居里溫度，也就是說在磁性材料變?yōu)橐簯B(tài)之前磁性就已經(jīng)消失，但卻可以制成磁性液體。磁性液體是一種新型納米功能材料，是把經(jīng)過表面活性劑包覆修飾過的超細磁性顆粒（10nm左右）高度分散于基載液中，形成一種磁性膠體懸浮液。在重力場和磁場中不發(fā)生凝聚和沉淀。它既具有固體的磁性, 又具有液體的流動性。因此, 它可以發(fā)揮固體磁性材料所不能發(fā)揮的作用。由于磁性顆粒尺寸量級小于單磁疇或近單疇，故有自發(fā)磁化的特性，無外加磁場時，納米磁性顆粒在磁液中處于布朗運動狀態(tài), 它們的磁矩是混亂無序的；當施加外磁場時, 粒子的磁矩便趨向化，能迅速被磁化而具有磁性；當外加磁場撤去后磁性又立即消失，無矯頑力和剩余磁感應強度，表現(xiàn)出優(yōu)良的超順磁性。因此, 它可以發(fā)揮固體磁性材料所不能發(fā)揮的作用，而被廣泛應用于航空航天、機械、能源、材料、化工、生物制藥等領域。

目前常用的煤油基Fe₃O₄磁性液體制備方法是先制備裸露Fe₃O₄納米顆粒，清洗干燥后加入到溶有油酸的煤油中得到磁性液體。本發(fā)明提供的準備方法是先制備裸露Fe₃O₄納米顆粒，隨即用油酸對所制得的Fe₃O₄納米顆粒包覆修飾，得到被包覆的Fe₃O₄納米顆粒，清洗干燥，最后將被包覆的Fe₃O₄納米顆粒分散在煤油基載液中，得到磁性液體。后者與前者相比具有的優(yōu)點是：裸露的Fe₃O₄納米顆粒容易被空氣中的氧氣氧化，被包覆的Fe₃O₄納米顆粒能保護Fe₃O₄納米顆粒不被氧化。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種油酸包覆納米Fe₃O₄分散于煤油基的磁性液體的制備方法，采用化學共沉淀法先制備裸露Fe₃O₄納米顆粒，隨后用油酸對所制得的Fe₃O₄納米顆粒包覆修飾，得到被包覆的Fe₃O₄納米顆粒，最后將被包覆的Fe₃O₄納米顆粒分散在煤油基載液中，得到磁性液體。

本發(fā)明是這樣來實現(xiàn)的，一種油酸包覆納米Fe₃O₄分散于煤油基的磁性液體的制備方法，其特征在于方法步驟如下：

（1）配制Fe³⁺和Fe²⁺的混合液；按鐵離子總濃度為0.1～0.5mol/L的條件配制Fe³⁺和Fe²⁺的混合液，其中Fe³⁺和Fe²⁺的摩爾比為1:1～2:1；

（2）生成納米級Fe₃O₄顆粒；不斷攪拌步驟（1）得到的混合液，用濃氨水作沉淀劑快速加入到混合液中，恒溫水浴熟化，控制熟化溫度為20～80℃，熟化時間為10～60min；

（3）油酸包覆Fe₃O₄納米顆粒；加入1～10mL油酸，繼續(xù)攪拌30～100min；再加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值為6～7，得到被油酸包覆的Fe₃O₄納米顆粒；

（4）清洗被油酸包覆的Fe₃O₄納米顆粒；磁分離Fe₃O₄納米顆粒與溶液，用去離子水清洗Fe₃O₄納米顆粒2～3次，再用丙酮清洗2次，抽濾，干燥，碾磨成粉；