[發明專利]具有高穩定性的溴鍵液晶及其制備方法

無效

• 申請號: 201410290322.4
• 申請日: 2014-06-25
• 公開（公告）號: CN104030978A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 楊槐;于海峰;陳寅杰;張蘭英
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: C07D213/89
• 分類號: C07D213/89;C09K19/34
• 代理公司: 北京萬象新悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11360
• 代理人: 李稚婷

1.一種偶氮吡啶衍生物類溴鍵化合物，其結構通式如式1所示：

其中，R為C6～C24的直鏈或支鏈烷基。

2.如權利要求1所述的溴鍵化合物，其特征在于，R為C6～C18的直鏈或支鏈烷基。

3.如權利要求1所述的溴鍵化合物，其特征在于，所述溴鍵化合物選自下列化合物1a～1e之一：

1a：R＝-C₆H₁₃的式1化合物；

1b：R＝-C₈H₁₇的式1化合物；

1c：R＝-C₁₀H₂₁的式1化合物；

1d：R＝-C₁₂H₂₅的式1化合物；

1e：R＝-C₁₄H₂₉的式1化合物。

4.權利要求1～3任一所述的偶氮吡啶衍生物類溴鍵化合物的制備方法，包括以下步驟：

1)4-氨基吡啶和苯酚在亞硝酸根存在的條件下發生重氮偶合反應，得到中間體4-羥基苯偶氮吡啶；

2)4-羥基苯偶氮吡啶與氯代烷烴或溴代烷烴發生醚化反應，生成式2所示的偶氮吡啶烷氧基苯；

3)將溴滴加到式2所示的偶氮吡啶烷氧基苯的溶液中，攪拌，沉淀出式1所示的溴鍵化合物；

其中，R為C6～C24的直鏈或支鏈烷基，X為Cl或Br。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟1)先將亞硝酸鈉和苯酚置于氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液中，并冷卻至0℃，然后將該混合溶液滴加到含有4-氨基吡啶的鹽酸水溶液中，冰浴攪拌反應，最后將反應混合物的pH調節至6～7，過濾，將沉淀水洗、重結晶、干燥的4-羥基苯偶氮吡啶固體。

6.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟2)將4-羥基苯偶氮吡啶和催化劑碘化鉀、碳酸鉀溶于有機溶劑中，向該混合溶液中滴加氯代烷烴或溴代烷烴溶液，加熱回流反應，反應完后冷卻、過濾，水洗沉淀、重結晶、干燥得固體，最后通過柱層析分離出式2所示的偶氮吡啶烷氧基苯。

7.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中式2所示的偶氮吡啶烷氧基苯溶于氯仿和/或正己烷中形成溶液。