[發明專利]流動注射表面增強拉曼光譜測定水體中銅的檢測裝置及檢測方法

有效

• 申請號: 201410289990.5
• 申請日: 2014-06-26
• 公開（公告）號: CN104048950B
• 公開（公告）日: 2017-02-15
• 發明（設計）人: 劉東彥;劉巖;孔祥峰;馬然;張述偉;吳寧;吳丙偉;褚東志;王茜;石小梅;張穎;郭翠蓮;張穎穎;鄒妍;范萍萍;呂靖;王昭玉;任國興;曹璐;張婷;曹煊;高楊;程巖;侯廣利
• 申請（專利權）人: 山東省科學院海洋儀器儀表研究所
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.流動注射表面增強拉曼光譜法測量水體中銅的檢測裝置，其特征是由表面增強拉曼光譜檢測室（8）、拉曼光譜系統（12）、控制裝置（14）、數據處理系統(13)、樣品蠕動泵（3）、絡合劑蠕動泵（5）以及鹽酸溶液蠕動泵（6）組成，其中，表面增強拉曼光譜檢測室（8）通過管路分別與樣品蠕動泵（3）、絡合劑蠕動泵（5）以及鹽酸溶液蠕動泵（6）連接，所述表面增強拉曼光譜檢測室（8）與數據處理系統（13）和控制裝置（14）連接，所述的表面增強拉曼光譜檢測室（8）設置有溫控裝置。

2.根據權利要求1所述的流動注射表面增強拉曼光譜法測量水體中銅的檢測裝置，其特征是所述的表面增強拉曼光譜檢測室（8）為U型，表面增強拉曼光譜檢測室（8）的底部設有陶瓷基片（12），陶瓷基片（12）上面貼附多孔納米金薄膜（10），所述的多孔納米金薄膜（10）的表面耦合有環糊精化合物，樣品從陶瓷基片表面通過。

3.根據權利要求1或2所述的流動注射表面增強拉曼光譜法測量水體中銅的檢測裝置,其特征在于所述的管路采用聚四氟乙烯材料制成。

4.流動注射表面增強拉曼光譜法測量水體中銅的檢測方法，其特征在于包括下列步驟：

（1）通過泵輸送被測樣品溶液；

（2）樣品溶液在泵的作用下先后與鹽酸溶液管路中的鹽酸溶液，以及絡合劑4-氨基苯硫酚溶液管路中的絡合劑混合，混合比例為：樣品溶液與鹽酸溶液為：1:0.2-1:0.5，樣品溶液與絡合劑為：1:2-1:5；

（3）混合溶液通過所述表面增強拉曼光譜檢測室，4-氨基苯硫酚與水體中銅選擇性形成的絡合物在通過U型檢測室底部時，與多孔納米金薄膜表面耦合的環糊精化合物產生偶氮化反應，使之產生的表面增強拉曼光譜峰強度降低，所述溫控裝置控制溫度至規定的溫度范圍；

（4）拉曼光譜儀對流通過的溶液所發出的光信號進行采集放大，并轉換成電信號送入微型計算機數據處理系統，數據處理裝置對得到的空白信號與樣品信號進行計算，再根據信號降低的程度和標準樣品的信號降低的程度對應關系，計算出水體中銅的濃度，并進行顯示、打印輸出。

5.根據權利要求4所述的流動注射表面增強拉曼光譜法測量水體中銅的檢測方法，其特征在于所述的水樣流量為1.0－5.0ml/min。

6.根據權利要求4所述的流動注射表面增強拉曼光譜法測量水體中銅的檢測方法，其特征在于所述的鹽酸溶液流量為0.5?－1.0ml/min，pH范圍為3.00～4.00。

7.根據權利要求4所述的流動注射表面增強拉曼光譜法測量水體中銅的檢測方法，其特征在于所述的絡合劑流量為5.0?－10.0ml/min，濃度為1×10^-3-1.5×10^-3?mol/L。

8.根據權利要求4所述的流動注射表面增強拉曼光譜法測量水體中銅的檢測方法，其特征在于所述的陶瓷基片，其上面貼附多孔納米金薄膜，金屬薄膜與陶瓷基片之間有粘附層，粘附層的厚度為3-5?納米，金屬膜的厚度為30-40?納米。

9.根據權利要求4所述的流動注射表面增強拉曼光譜法測量水體中銅的檢測方法，其特征在于所述的多孔納米金薄膜表面耦合有環糊精化合物作為表面增強拉曼光譜探針，為了保證環糊精耦合到金屬薄膜表面穩定，進行工作環境溫度控制，溫度范圍為10-15℃。

10.根據權利要求4所述的流動注射表面增強拉曼光譜法測量水體中銅的檢測方法，其特征在于選用1512cm-1?表面增強拉曼光譜測定水體中銅濃度。