[發(fā)明專利]一種染料敏化乙炔黑?TiO2復(fù)合多孔薄膜電極的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410289246.5
• 申請日: 2014-06-24
• 公開（公告）號: CN104036960B
• 公開（公告）日: 2017-03-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬洪芳;王小蕊;王志鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 齊魯工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: H01G9/042
• 分類號: H01G9/042;H01G9/20
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司37205
• 代理人: 侯緒軍

1.一種染料敏化乙炔黑-TiO₂復(fù)合多孔薄膜電極的制備方法，包括如下步驟：乙炔黑預(yù)處理、TiO₂預(yù)處理、乙炔黑-TiO₂漿料制備、FTO基體制備、染料敏化乙炔黑-TiO₂薄膜電極制備、碳對電極的制備。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種染料敏化乙炔黑-TiO₂復(fù)合多孔薄膜電極的制備方法，其特征在于：所述乙炔黑預(yù)處理的具體步驟為：將乙炔黑置于蒸餾水中，加入碳納米管分散劑超聲處理；超聲結(jié)束后再將PEG20000加入，充分?jǐn)嚢璧萌芤篈，所述乙炔黑、碳納米管分散劑、PEG20000的質(zhì)量比為?1：2-5：50-400。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種染料敏化乙炔黑-TiO₂復(fù)合多孔薄膜電極的制備方法，其特征在于：所述TiO₂預(yù)處理的具體步驟為：將TiO₂、乙酰丙酮加入蒸餾水中，攪拌，然后向其滴加OP乳化劑，繼續(xù)攪拌得溶液B，所述TiO₂、乙酰丙酮、OP乳化劑的質(zhì)量比為：1:0.05-0.08:?0.02-0.05。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種染料敏化乙炔黑-TiO₂復(fù)合多孔薄膜電極的制備方法，其特征在于：所述乙炔黑-TiO₂漿料制備的具體步驟為：將溶液A和溶液B混合攪拌既得乙炔黑-TiO₂漿料。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種染料敏化乙炔黑-TiO₂復(fù)合多孔薄膜電極的制備方法，其特征在于：所述FTO基體的制備包括如下步驟：將FTO導(dǎo)電玻璃切割成方塊，置于丙酮中超聲處理，用蒸餾水沖洗干凈、吹干，將FTO導(dǎo)電玻璃導(dǎo)電面的三個邊用膠帶封邊。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種染料敏化乙炔黑-TiO₂復(fù)合多孔薄膜電極的制備方法，其特征在于：所述染料敏化乙炔黑-TiO₂薄膜電極制備的具體步驟為：采用旋涂法在FTO基體上制備一層TiO₂致密薄膜，再將乙炔黑-TiO₂漿料滴加到致密薄膜上，旋轉(zhuǎn)使TiO₂漿料在導(dǎo)電玻璃上平鋪，然后再提高轉(zhuǎn)速繼續(xù)旋轉(zhuǎn)，得乙炔黑-TiO₂復(fù)合多孔薄膜，去掉膠帶，將其干燥，燒結(jié)，冷卻，并浸入染料溶液，避光敏化得染料敏化多孔薄膜電極。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種染料敏化乙炔黑-TiO₂復(fù)合多孔薄膜電極的制備方法，其特征在于：所述碳對電極制備的具體步驟為：將FTO電極基體浸入HF溶液，對導(dǎo)電面進(jìn)行腐蝕，再用碳棒在其腐蝕面涂抹，去掉膠帶，制得碳對電極。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種染料敏化乙炔黑-TiO₂復(fù)合多孔薄膜電極的制備方法，其特征在于：所述乙炔黑的用量為TiO₂用量的0.05-0.5wt%。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種染料敏化乙炔黑-TiO₂復(fù)合多孔薄膜電極的制備方法，其特征在于：所述染料為N719釕染料或桑葚色素。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9所述的一種染料敏化乙炔黑-TiO₂復(fù)合多孔薄膜電極的制備方法，其具體步驟為：

乙炔黑預(yù)處理：乙炔黑置于10ml蒸餾水中，再加入乙炔黑用量3倍的碳納米管分散劑，超聲4.5小時；超聲結(jié)束后再將0.5g的PEG20000加入，在磁力攪拌器上充分?jǐn)嚢璧萌芤篈；

TiO₂預(yù)處理：將2.5g?TiO₂，0.15ml乙酰丙酮分別加入8ml蒸餾水中，在磁力攪拌器上攪拌2小時，然后向其滴加0.1mlOP乳化劑，繼續(xù)攪拌2小時得溶液B；

乙炔黑-?TiO₂漿料制備：將溶液A倒入溶液B中，攪拌2小時，即得乙炔黑-TiO₂漿料；

FTO基體制備：將FTO導(dǎo)電玻璃切割成2cm×2.5cm大小的方塊，置于丙酮中超聲20分鐘，用蒸餾水沖洗干凈、吹干，用3M思高膠帶將FTO導(dǎo)電玻璃導(dǎo)電面的三個邊分別蓋住5mm、5mm和5mm，使電極的有效面積為2cm×1cm；

染料敏化乙炔黑-TiO₂薄膜電極的制備：采用旋涂法在FTO導(dǎo)電玻璃上制備一層TiO₂致密薄膜，將乙炔黑-TiO₂漿料滴加到致密薄膜上，先以1700r/min的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)15s，以使TiO₂漿料在導(dǎo)電玻璃上平鋪開來，再以5000r/min的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)30s，得乙炔黑-TiO₂復(fù)合多孔薄膜，去掉膠帶，將復(fù)合多孔薄膜于100°C干燥30min，升溫至450°C燒結(jié)30min，冷卻至80°C，浸入染料溶液，避光敏化24h即得敏化的多孔薄膜電極；

碳對電極制備：FTO導(dǎo)電玻璃浸入1mol/L的HF溶液，對導(dǎo)電面進(jìn)行腐蝕，再用碳棒在其腐蝕面涂抹，去掉膠帶，制得碳對電極。