[發明專利]一種均分散高效的生物質重整催化劑及其制備方法有效
| 申請號： | 201410289091.5 | 申請日： | 2014-06-24 |
| 公開（公告）號： | CN104162432B | 公開（公告）日： | 2017-12-12 |
| 發明（設計）人： | 何靜;董肅花;安哲 | 申請（專利權）人： | 北京化工大學 |
| 主分類號： | B01J23/80 | 分類號： | B01J23/80;B01J23/75;C07D307/36 |
| 代理公司： | 北京思海天達知識產權代理有限公司11203 | 代理人： | 張慧 |
| 地址： | 100029 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 均分 高效 生物 重整 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種催化生物質衍生物5-羥甲基糠醛制備生物燃料2,5-二甲基呋喃的方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟A：量取700mL的去離子水至三口燒瓶，準確稱取并分別加入Co(NO3)2·6H2O，Zn(NO3)2·6H2O，Al(NO3)3·9H2O，尿素，其相應的濃度為2mmol·L￣1，8mmol·L￣1，5mmol·L￣1和35mmol·L￣1，攪拌溶解于三口燒瓶內的700mL去離子水中，采用磁力攪拌，回流冷凝24h；反應結束后用去離子水抽濾洗滌7遍，無水乙醇抽濾洗滌1遍，放入烘箱過夜干燥，得到CoZnAl-CO3-LDH(Co：Zn：Al＝0.4：1.6：1)；
步驟B：CoZnAl-CO3-LDH(Co：Zn：Al＝0.4：1.6：1)前體在H2/N2＝5/95混合氣中800℃溫度下還原4h，即得催化劑11.8％Co-(ZnO-ZnAl2O4)；
高壓釜內襯加入HMF126.11mg，600mg催化劑，四氫呋喃5ml，一定質量的內標正十烷，安裝高壓釜，從進氣口充入H2，置換高壓釜內的空氣10次，而后充入0.7MPa的H2，密封高壓釜；高壓釜加熱到預設溫度130℃，開始計時，反應6h，HMF完全轉化，反應結束后，冷空氣降至室溫，排放高壓釜氣體，取出內襯里的反應液離心取上清液用于GC定量分析原料和產物；測得DMF產率74.1％。
2.一種催化生物質衍生物5-羥甲基糠醛制備生物燃料2,5-二甲基呋喃的方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟A：量取700mL的去離子水至三口燒瓶，準確稱取并分別加入Zn(NO3)2·6H2O，Co(NO3)2·6H2O，Al(NO3)3·9H2O，尿素，其相應的濃度為5mmol·L￣1，5mmol·L￣1，5mmol·L￣1和35mmol·L￣1，攪拌溶解于三口燒瓶內的700mL去離子水中，采用磁力攪拌，回流冷凝24h；反應結束后用去離子水抽濾洗滌7遍，無水乙醇抽濾洗滌1遍，放入烘箱過夜干燥，得到CoZnAl-CO3-LDH(Co：Zn：Al＝1：1：1)；
步驟B：CoZnAl-CO3-LDH(Co：Zn：Al＝1：1：1)前體在H2/N2＝5/95混合氣中800℃溫度下還原4h，即得催化劑33.8％Co-(ZnO-ZnAl2O4)；
高壓釜內襯加入HMF126.11mg，600mg催化劑，四氫呋喃5ml，一定質量的內標正十烷，安裝高壓釜，從進氣口充入H2，置換高壓釜內的空氣10次，而后充入0.7MPa的H2，密封高壓釜；高壓釜加熱到預設溫度130℃，開始計時，反應24h，反應結束后，冷空氣降至室溫，排放高壓釜氣體，取出內襯里的反應液離心；取上清液用于GC定量分析原料和產物；催化劑用水和乙醇洗劑；測得DMF產率70.1％。
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