[發明專利]用于電-Fenton陰極產生雙氧水的三維多孔膜電極及其制備工藝

有效

• 申請號: 201410289056.3
• 申請日: 2014-06-23
• 公開（公告）號: CN104058484A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 鄭蕾;丁愛中;豆俊峰;許新宜
• 申請（專利權）人: 北京師范大學
• 主分類號: C02F1/467
• 分類號: C02F1/467
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于電催化氧還原的化學修飾電極技術領域，特別涉及一種用于電-Fenton陰極產生雙氧水的三維多孔膜電極及其制備工藝。

背景技術

近年來，利用電化學方法處理難降解有機廢水逐漸被人們所重視，其中雙氧水因其無毒、無殘留的特點而倍受關注。雙氧水可進一步與Fe²⁺發生芬頓(Fenton)反應，轉化為強氧化劑羥基自由基(·OH)，可以大大提高污染物的去除率。目前在水處理技術中采用的雙氧水外加方式不僅增加了廢水處理的運輸成本，而且由于雙氧水易分解，使其活性降低，因此如何現場制備雙氧水成為研究的熱點。國內外許多學者對如何利用電化學方法產生雙氧水進行了研究，目前這方面的研究主要集中在新型陰極材料的探索，有很多研究集中在修飾陰極材料以提高其氧還原催化性能，以產生更多的雙氧水。要獲得較高雙氧水的產率，需要選擇合適的電極，增加氧氣向電極表面傳質，同時電極要對氧還原反應具有很好的催化活性，并且能很好的抑制氧氣的4電子還原并促進生成過氧化氫的2電子還原。這些因素主要取決于電極材料的性能及陰極的結構組成，因此開發合適的陰極材料是提高過氧化氫產率的關鍵。由于三維多孔膜電極具有反應表面積大、吸附和傳質條件好等優點，因此其能在相對較低的電極極化下利用大的電極活性內表面達到較高的表觀電流密度，從而獲得高的過氧化氫產率。目前還缺少三維多孔膜電極及其制備方法等方面的研究。

發明內容

本發明的目的提供一種用于電-Fenton陰極產生雙氧水的三維多孔膜電極及其制備工藝。其具體步驟如下：

(1)取5g乙炔黑加入500mL燒杯中，加入100mL去離子水并煮沸1h，除去上層雜質并真空抽濾，將抽濾后的乙炔黑放入80℃烘箱中干燥12h，得到物質A；

(2)將物質A放入500mL燒杯中，向燒杯中加入100mL濃度為0.3mol/L的HNO₃，攪拌6h后放入80℃烘箱中干燥24h，得到物質B；

(3)將面積為25cm²正方形鎳網放入500mL燒杯中，加入100mL去離子水并煮沸1h，取出鎳網用250mL去離子水清洗，將清洗后的鎳網放入500mL燒杯中，加入100mL濃度為0.1mol/L的鹽酸溶液浸泡0.5h，然后取出鎳網用250mL去離子水沖洗，晾干后得到物質C；

(4)將3.5g物質B放入500mL燒杯中，然后加入10mL濃度為3.5mol/L的Na₂SO₄水溶液、7.5mL質量百分比濃度為20％的聚氧乙烯-8-辛基苯基醚水溶液、50mL異丙醇、30mL叔丁醇，在100r/min條件下攪拌10min，然后加入5.5mL質量百分比濃度為60％的聚四氟乙烯乳液，在100r/min條件下攪拌10min，得到溶液A，將溶液A放入80℃恒溫水浴鍋中，至溶液呈膏狀，得到膏狀物A；

(5)將膏狀物A涂抹在物質C的一側得到物質D，將物質D放于壓片機上，在壓力為2t條件下保壓1min，得到物質E；

(6)將50ml濃度為0.5mol/L的AgNO₃加入150ml異丙醇中，得到溶液B；

(7)將20ml濃度為0.5mol/L的Ce(NO₃)₂溶液和70ml濃度為0.5mol/L的MnCl₂溶液加入到100ml異丙醇和5ml濃鹽酸中，然后再加入20ml濃度為0.5mol/L的SnCl₄溶液，搖勻得到溶液C；

(8)將0.4g物質B放入500mL燒杯中，然后加入5.5mL濃度為3.5mol/L的Na₂SO₄水溶液、4.5mL質量百分比濃度為20％的聚氧乙烯-8-辛基苯基醚水溶液、30mL異丙醇、20mL叔丁醇、5mL溶液B、7mL溶液C，在100r/min條件下攪拌10min，然后加入1.5mL質量百分比濃度為60％的聚四氟乙烯乳液，在100r/min條件下攪拌10min，得到溶液D，將溶液D放入80℃恒溫水浴鍋中，至溶液呈膏狀，得到膏狀物B；

(9)將膏狀物B涂抹在物質E的另一側得到物質F，將物質F放于壓片機上，在壓力為2t條件下保壓1min，得到物質G；

(10)將物質G放入300℃馬弗爐中煅燒1h，然后放在熱壓機中，在溫度為350℃，壓力為10t的條件下保壓1min，冷卻后即可得到用于電-Fenton陰極產生雙氧水的三維多孔膜電極。