[發明專利]一種測定鋼中球狀氧化物夾雜粒度尺寸分布及含量的方法

有效

• 申請號: 201410287404.3
• 申請日: 2014-06-24
• 公開（公告）號: CN104048902A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 賈云海;陳吉文;張勇;楊春;李冬玲;李美玲;韓鵬程;陳永彥
• 申請（專利權）人: 鋼研納克檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N15/02
• 分類號: G01N15/02;G01N21/63
• 代理公司: 北京中安信知識產權代理事務所(普通合伙) 11248
• 代理人: 張小娟

技術領域

本發明屬于材料科學領域中的表面微區分析技術領域，尤其涉及一種采用激光誘導擊穿光譜快速測定鋼中球狀氧化物夾雜粒度尺寸分布及含量的表征方法，從而對鋼材料的潔凈度及其性能進行評定。?

背景技術

鋼中球狀氧化物夾雜的大小、分布及其含量對鋼鐵材料的性能有著重要的影響，對于板材、軸承鋼、重軌用鋼等而言直接影響其疲勞壽命和其它性能；對于汽車薄板而言直接影響其表面鍍層質量；對于高鉻合金鋼而言，球狀氧化物夾雜則影響其表面光潔度；鋼液中的球狀氧化物夾雜含量過高，則會使鋼液流動性降低，造成水口結瘤，影響操作。?

鋼中球狀氧化物夾雜尺寸粒度分布的傳統表征方法有SEM和EDS(掃描電子顯微鏡配有能譜儀)、EPMA(電子探針微區分析)及金相顯微觀察法，這些方法的缺點在于樣品前處理非常繁瑣，不導電的材料需進行噴碳或噴金處理，分析速度慢，這些方法觀察的區域很小，若觀察區域過小，則其粒度統計分布不能代表材料中真實的夾雜物粒度分布情況，對于金相顯微觀察法，其夾雜物的類型需依據經驗進行判定，存在誤判的可能性。?

現有分析鋼中球狀氧化物夾雜含量的方法有濕法分析及單火花放?電原子發射光譜法，濕法分析的缺點在于樣品前處理非常繁瑣、分析周期長，不適合爐前分析，單火花放電原子發射光譜分析鋼中球狀氧化物夾雜的含量，其缺點在于采集樣本容量小，此外，火花放電斑點的大小決定了很難分析尺寸較小的樣品。?

通常傳統的方法對鋼中球狀氧化物夾雜粒度分布及含量的表征分別采用原理完全不同的兩種方法，本發明則采用一種方法對兩種參數進行表征，在給出球狀氧化物夾雜粒度分布方面信息同時，還可給出球狀氧化物夾雜含量方面的信息。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種采用激光誘導擊穿光譜測定鋼中球狀氧化物夾雜粒度尺寸分布及含量的方法，無須對樣品溶解，即可用于快速對鋼中球狀氧化物夾雜粒度尺寸分布及含量進行分析。?

為實現上述目的，本發明的技術方案如下：?

一種測定鋼中球狀氧化物夾雜粒度尺寸分布及含量的方法，是采用激光誘導擊穿光譜，該方法包括如下步驟：?

a)樣品制備；?

b)標記樣品掃描激發區域；?

c)采用SEM和EDS方法分析球狀氧化物夾雜個數及粒度相對分布；?

d)根據上述SEM和EDS統計分析結果及激光誘導擊穿光譜掃描數據，建立球狀氧化物夾雜粒度的校準曲線；?

e)采用激光誘導擊穿光譜測定樣品中球狀氧化物夾雜的粒度相對分布；?

f)對球狀氧化物夾雜進行評級；?

g)測定球狀氧化物夾雜的含量。?

步驟a)中，樣品根據激光誘導擊穿光譜儀樣品盒的大小進行切割；?

建立粒度校準曲線時，切割后的樣品經粗拋及細拋工序將樣品表面拋光；?

對于待分析樣品，用砂紙打磨后直接掃描分析。?

步驟b)中，用激光誘導擊穿光譜在處理后的樣品表面做若干個方形標記區域，標記區域的大小可依據樣品表面的大小確定。?

步驟c)中，用SEM和EDS方法對標記區域的球狀氧化物夾雜粒度尺寸大小進行統計分析，并計算觀察區域總面積，燒蝕面積占總觀察面積的比例以及標記區域中總的夾雜物個數，并得到球狀氧化物夾雜粒度尺寸分布圖。?

步驟d)中，用激光誘導擊穿光譜對標記區域掃描分析，將樣品放置于樣品室中，通過觀察攝像頭移動樣品臺，使待激發的位置與標記區域的起點位置相重合，軟件中分析方法設置為面掃描方式，其掃描面積與標記區域的面積相一致；激光燒蝕掃描激發形成多個由不重合的激發點組成的激發區域，區域每個位置都獲取了激發信號，激發樣品形成高溫等離子體，被激發元素由激發態回到基態過程中釋放出特征譜線，這些譜線混合光通過光柵分光，形成單色光，由光電倍增管接收并轉換成電信號，再形成數字信號，從而得到所有物質對應的信號強度，其中異常信號強度個數為總的夾雜物個數×燒蝕面積占總觀察面積的比例，將異常信號從大到小依次排序，假設夾雜物粒度尺寸越大，其信號強度越大，根據SEM和EDS測得的不同夾雜物粒度尺寸相對分布，計算得到不同粒度尺寸對應的異常信號的個數，從而得出平均粒度尺寸所對應的信號強度，以平均粒度尺寸為橫坐標，對應的平均強度為縱坐標建立球狀氧化物夾雜粒度校準曲線。?

步驟e)中，根據所建立的粒度校準曲線，計算不同粒度尺寸球狀?氧化物夾雜所對應的強度，統計不同球狀氧化物夾雜粒度尺寸相對分布。?