[發明專利]一種提高稀土濃硫酸焙燒礦浸出液中稀土濃度的方法

無效

• 申請號: 201410286589.6
• 申請日: 2014-06-25
• 公開（公告）號: CN104046804A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 牟保畏;謝軍;李赫;趙軍;陳建利;柳凌云;劉磊;姚龍君;亢璟軒;王永利
• 申請（專利權）人: 包頭華美稀土高科有限公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/04
• 代理公司: 包頭市專利事務所 15101
• 代理人: 莊英菊

技術領域

本發明涉及一種提高稀土濃硫酸焙燒礦浸出液中稀土濃度的方法，屬于稀土濕法冶金領域。

技術背景

浸出過程是在水溶液中利用浸出劑與固體原料，如礦物原料、冶金過程的固態中間產品等作用，使有價元素變為可溶性化合物進入浸出液，而主要的不溶伴生元素進入殘渣的操作過程。稀土濃硫酸焙燒礦中的稀土以硫酸鹽形式存在，可用水做浸出劑將其溶解成水溶液，通過固液分離將其與不溶的殘渣分離，得到含稀土的浸出液。以焙燒礦的REO含量約為35wt%為基準，實際生產浸出過程中控制焙燒礦與水的比例為焙燒礦:水=1:（8~9），得到的浸出液中稀土濃度僅為40?g/L左右，近乎硫酸稀土的飽和濃度。

由于稀土硫酸鹽在水中的溶解度不高，即使降低浸出用水與焙燒礦的比例，浸出液中稀土濃度也不會升高。這就使浸出過程用水量大，直接導致后續萃取分離制備單一或混合氯化稀土，或采用碳酸鹽沉淀法制備混合碳酸稀土等過程產生的廢水量也很大，廢水中含鹽量低，處理困難。

發明內容

本發明的目的在于提供一種浸出過程用水量少，浸出液中稀土濃度可達45~85?g/L的稀土濃硫酸焙燒礦浸出工藝。

為實現本發明的目的，本發明采用如下的技術方案：

在室溫~60℃的溫度下，用含有氯化物、硝酸或硝酸鹽中的至少一種的水溶液對稀土濃硫酸焙燒礦進行3～5級逆流浸出，以焙燒礦的REO含量為35wt%為基準，焙燒礦與水溶液的比例為1:（4~7）（g:mL），單級浸出時間為1~5?h。

上述氯化物為HCl、NH₄Cl、MgCl₂、CaCl₂、BaCl₂、AlCl₃、FeCl₃中的至少一種，硝酸鹽為NH₄NO₃、Mg(NO₃)₂、Ca(NO₃)₂、Ba(NO₃)₂、Al(NO₃)₃、Fe(NO₃)₃中的至少一種。

上述氯化物、硝酸或硝酸鹽中至少一種物質的用量為使Cl^?和/或NO????????????????????????????????????????????????的總物質的量與焙燒礦中REO的物質的量之比為0.1~20:1。

經固液分離后得到質量濃度為45~85?g/L的稀土濃硫酸焙燒礦浸出液。

本發明的優點在于，本發明中利用現有技術中的多級逆流浸出工藝，在稀土濃硫酸焙燒礦浸出液中引入少量的Cl^?或NO，克服了稀土硫酸鹽在水中溶解度不高的問題，可減少稀土濃硫酸焙燒礦浸出過程中的用水量，使浸出液中稀土濃度提高到了45~85?g/L，后續碳沉或萃取轉型工序產生的廢水量大幅度減少，廢水中含鹽量升高。另外，應用本發明，稀土生產過程中產生的含HCl、NH₄Cl、MgCl₂、CaCl₂、FeCl₃的各類廢水均能用于稀土濃硫酸焙燒礦中稀土的浸出，得到二次利用，進一步減少了浸出過程中新水的補充量，也便于廢水的集中處理。

具體實施方式

下面結合實施例詳細解釋本發明所提供的技術方案，但不作為對本發明權利要求保護范圍的限制。

實施例1：

在室溫下，取400?g稀土濃硫酸焙燒礦（REO?34.80wt%），用CaCl₂溶液（Cl^?濃度為9.09?g/L）進行3級逆流浸出，浸出過程的固液比為1:4（g:mL），單級浸出時間為2?h。經固液分離后所得稀土濃硫酸焙燒礦浸出液的稀土濃度為79.51?g/L。

實施例2：

在室溫下，取400?g稀土濃硫酸焙燒礦（REO?34.80wt%），用Mg(NO₃)₂溶液（NO濃度為20.73?g/L）進行3級逆流浸出，浸出過程的固液比為1:4（g:mL），單級浸出時間為1?h。經固液分離后所得稀土濃硫酸焙燒礦浸出液的稀土濃度為65.28?g/L。

實施例3：