[發明專利]2-降莰烷酮的制備方法有效
| 申請號： | 201410285904.3 | 申請日： | 2014-06-24 |
| 公開（公告）號： | CN104030905A | 公開（公告）日： | 2014-09-10 |
| 發明（設計）人： | 陳新志;付水香;錢超 | 申請（專利權）人： | 浙江大學 |
| 主分類號： | C07C49/433 | 分類號： | C07C49/433;C07C45/65 |
| 代理公司： | 杭州中成專利事務所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 降莰烷酮 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.2-降莰烷酮的制備方法，其特征是包括如下步驟：
1)、由降冰片烯作為起始原料，與甲酸和雙氧水于0～30℃下發生加成反應，反應時間為8～15h；所述甲酸與降冰片烯的摩爾量之比為2～10：1；所述雙氧水與降冰片烯的摩爾量之比為0.4～3.0:1；
2)、在步驟1)所得的反應液中加入作為催化劑的濃硫酸，直至濃硫酸的質量濃度為5％～65％；然后升溫至50～100℃進行消去反應，反應時間為3～8h；得2-降莰烷酮的甲酸溶液；
3)、將2-降莰烷酮的甲酸溶液進行后處理，得2-降莰烷酮；
降冰片烯的結構式為式I，2-降莰烷酮的結構式為式II；
2.根據權利要求1所述的2-降莰烷酮的制備方法，其特征是：
所述步驟3)的后處理為：在2-降莰烷酮的甲酸溶液中加入飽和的碳酸氫鈉溶液，直至pH為7～9；然后用二氯甲烷萃取，所得的二氯甲烷相依次經飽和碳酸氫鈉清洗、無水硫酸鎂干燥后，最后于45℃真空旋蒸至恒重，得白色固體狀的2-降莰烷酮。
3.根據權利要求1或2所述的2-降莰烷酮的制備方法，其特征是：
所述步驟1)中：甲酸與降冰片烯的摩爾量之比為7：1；雙氧水與降冰片烯的摩爾量之比為1:1；加成反應的溫度為15℃，反應時間為10h；
所述步驟2)中：加入直至濃硫酸的質量濃度為27％；然后升溫至80℃進行消去反應，反應時間為4h；得2-降莰烷酮的甲酸溶液。
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