[發(fā)明專利]一種基于透光量變化率的熱熔化纖混紡比檢測方法

有效

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• 申請日: 2014-06-24
• 公開（公告）號: CN104034701B
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 巫瑩柱;張曉利;葉湖水;李焰;馮杏清;蔡燕輝
• 申請（專利權(quán)）人: 五邑大學(xué)
• 主分類號: G01N21/59
• 分類號: G01N21/59
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司44102
• 代理人: 倫榮彪

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于熱熔合成纖維混紡產(chǎn)品的定量分析領(lǐng)域，尤其涉及化學(xué)結(jié)構(gòu)相似但熔點(diǎn)有差異的熱熔性化纖的混紡產(chǎn)品混紡比的定性定量分析。

背景技術(shù)

目前，在紡織檢測機(jī)構(gòu)及相關(guān)企業(yè)，紡織纖維產(chǎn)品的定性鑒別和定量分析主要依靠顯微鏡法、化學(xué)溶解法和紅外光譜法。然而，一些化學(xué)結(jié)構(gòu)相似的化纖混紡產(chǎn)品難于用化學(xué)溶解法進(jìn)行定量分析。滌綸和丙綸都是難溶化纖，它們的混紡產(chǎn)品的定量分析不能用溶解法；錦綸纖維中PA6、PA66、PA11化纖溶解性相似，它們的混紡產(chǎn)品也較難用化學(xué)溶解法進(jìn)行定量分析；聚酯纖維中聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET），聚對苯二甲酸丁二醇酯（PBT）和聚對苯二甲酸丙二醇酯（PTT）結(jié)構(gòu)更加相似，物化性能更加接近，它們的混紡產(chǎn)品也無法用目前現(xiàn)在的定量分析方法，只能根據(jù)熔點(diǎn)差異或雙折射率等差異進(jìn)行定性鑒別（如表1所示幾種常用熱熔紡織化纖的熔點(diǎn)）。

表1 幾種常用熱熔紡織化纖的熔點(diǎn)

在合成纖維領(lǐng)域中，滌綸（PET）纖維由于具有優(yōu)良的紡織性能和服用性能，故其產(chǎn)量在紡織化纖中一直居于首位。目前，紡織行業(yè)出現(xiàn)了2種新型聚酯纖維：PBT（聚對苯二甲酸丁二酯）和PTT（聚對苯二甲酸丙二醇酯）。近年來國內(nèi)外各研究機(jī)構(gòu)分別展開對這三種纖維的定性定量方法進(jìn)行研究，但進(jìn)展緩慢，絕大部分研究僅能實現(xiàn)對它們的定性鑒別。2009年，張文徽等對PTT纖維與PET纖維鑒別方法進(jìn)行了研究，利用密度法、差示掃描量熱法、熔點(diǎn)法或氣相色譜分析法實現(xiàn)對它們的定性鑒別。2011年，周雪暉等，通過燃燒法、顯微鏡法、溶解法、熔點(diǎn)法、核磁共振光譜分析法實現(xiàn)對PET和PTT兩種纖維的定性鑒別，但溶解法中利用12種溶劑在常溫和高溫下分別進(jìn)行溶解實驗，都只能根據(jù)溶脹程度不同來進(jìn)行鑒別，而沒有找到一種溶劑可以將它們進(jìn)行定量分析。2013年胡惠強(qiáng)根據(jù)大多數(shù)纖維都具有各向異性的特性，采用偏振光顯微鏡對PET纖維和PTT纖維進(jìn)行了定性鑒別，從以上相關(guān)人員的研究來看，都只能實現(xiàn)對PTT與PET兩組分的定性鑒別，難做到定量分析。

2012年，美國杜邦公司利用PET、PTT 和PBT熔點(diǎn)的不同，采用差示掃描量熱法定性區(qū)分聚酯成分，最后根據(jù)不同基團(tuán)化學(xué)位移的差異，采用核磁共振法進(jìn)一步實現(xiàn)聚酯含量的定量分析。由于核磁共振儀是一套相當(dāng)昂貴的設(shè)備，而且操作和數(shù)據(jù)處理非常專業(yè)，僅有一些高等研究型院校及研究所才能采用該方法，對于絕大部分檢驗機(jī)構(gòu)和紡織企業(yè)來說是難以實施的，也就不可能成為普遍采用的標(biāo)準(zhǔn)。

由于常見紡織熱熔化纖熔點(diǎn)都有差異，可以據(jù)此對它們進(jìn)行定性鑒別，對熔點(diǎn)法進(jìn)一步發(fā)展，在混合纖維中，某種低熔點(diǎn)化纖的百分含量與混紡纖維的熔融透光量變化率之間存在良好的線性定量關(guān)系，只要獲得透光量變化率，即可根據(jù)該線性定量關(guān)系計算獲得其在混紡產(chǎn)品中的百分含量。

目前與本發(fā)明比較相關(guān)的熔點(diǎn)儀發(fā)明專利有：一種具有機(jī)器視覺的智能顯微熔點(diǎn)儀及熔點(diǎn)測量方法（申請公布號CN102937602A），具有非線性校正功能的熔點(diǎn)儀（授權(quán)公告號CN101281149B），熔點(diǎn)儀及消除熔點(diǎn)儀測量值漂移的方法（授權(quán)公告號CN101281150B）和光電式熔點(diǎn)測定儀（ 授權(quán)公告號CN2248873）。

在實施該新方法時，目前的顯微熔點(diǎn)儀有下面幾個明顯缺陷而無法滿足新方法的要求：一是現(xiàn)有的熔點(diǎn)儀僅能測定單組分纖維的熔點(diǎn)，并根據(jù)熔點(diǎn)來定性鑒別纖維的種類，而不能定性鑒別兩種以上的混合樣品；二是光源上面的透光孔徑太小，僅有0.3～0.4cm，因為樣品量太少，低熔點(diǎn)化纖的百分含量與混紡纖維的熔融透光量變化率之間相關(guān)系數(shù)較低，造成檢測誤差大；三是透光量檢測器的濾光性能差，容易受到外部環(huán)境光線的影響，造成檢測誤差較大；四是不能像紫外分光光度計那樣建立、保存工作曲線，無可對透光量變化率進(jìn)行轉(zhuǎn)換和比對計算等數(shù)據(jù)處理功能，從而不能實現(xiàn)對混合纖維的混紡比進(jìn)行定量分析。

本發(fā)明希望發(fā)明一種基于透光量變化率的熱熔化纖混紡比檢測方法，特別是實現(xiàn)對結(jié)構(gòu)類似、溶解性質(zhì)類似的熱熔化纖的混紡產(chǎn)品的定量分析，比如幾種聚酯纖維混紡產(chǎn)品的定量分析。該發(fā)明所采用的方法和檢測設(shè)備是通用、操作簡單、結(jié)果準(zhǔn)確、容易推廣和應(yīng)用的方法和檢測設(shè)備。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明屬于紡織檢測領(lǐng)域的多組分纖維混紡產(chǎn)品定性定量分析技術(shù)，本發(fā)明的目的是高效解決目前紡織行業(yè)定量檢測熔點(diǎn)有差異的一系列熱熔性化纖，特別是化學(xué)結(jié)構(gòu)相似溶解性能相似但熔點(diǎn)有較明顯差異的多組分熱熔性聚酯纖維混紡產(chǎn)品的定量分析難題，還解決了現(xiàn)有顯微熔點(diǎn)儀不能進(jìn)行定量檢測的缺陷。本發(fā)明目是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：