[發明專利]一種水溶性高分子pH熒光探針PRAM及其制備方法有效
| 申請號: | 201410284564.2 | 申請日: | 2014-06-23 |
| 公開(公告)號: | CN104087287A | 公開(公告)日: | 2014-10-08 |
| 發明(設計)人: | 不公告發明人 | 申請(專利權)人: | 昆山東大智匯技術咨詢有限公司 |
| 主分類號: | C09K11/06 | 分類號: | C09K11/06;C08F220/56;C08F220/60;G01N21/64 |
| 代理公司: | 江蘇圣典律師事務所 32237 | 代理人: | 朱慶華 |
| 地址: | 215300 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 水溶性 高分子 ph 熒光 探針 pram 及其 制備 方法 | ||
1.一種水溶性高分子pH熒光探針PRAM,其特征在于,其結構式如式(1)所示:
式(1)中,x和y均為自然數,其中,1≤x≤10,200≤y≤700,且式(1)所示結構的分子量的取值范圍為(10000,50000)。
2.一種權利要求1所述的水溶性高分子pH熒光探針PRAM的制備方法,其特征在于,所述水溶性高分子pH熒光探針PRAM的合成路線如下:
3.根據權利要求2所述的水溶性pH熒光探針PRAM的制備方法,其特征在于,包括如下工藝步驟:
(1)Mrh制備;
(2)反應物溶解:在25.5~34.5ml水中加入丙烯酰胺2.55~3.45g、亞硫酸氫鈉0.04~0.06g及由步驟(1)制備獲得的Mrh0.255~0.345g,攪拌使得上述反應物溶解完全并獲得反應物溶解液;
(3)合成反應:在由步驟(2)制備獲得的反應物溶解液中加入0.08~0.12g過硫酸鈉攪拌使之溶解完全并獲得反應物混合液,所述反應物混合液在惰性氣體保護中38~42℃下反應3.5-6.5h;
(4)產物沉析:待步驟(3)中合成反應完全后,將合成反應后的水溶液緩慢倒入200~600ml丙酮中,沉淀出淡紅色固體物質;
(5)產物提取:收集由步驟(4)沉淀出的淡紅色固體物質,對所述淡紅色固體物質進行提取、干燥后即獲得所述水溶性高分子pH熒光探針PRAM。
4.根據權利要求3所述的水溶性pH熒光探針PRAM的制備方法,其特征在于,所述Mrh的合成路線如下:
5.根據權利要求3或4所述的水溶性pH熒光探針PRAM的制備方法,其特征在于,所述Mrh制備包括如下步驟:
步驟A:采用羅丹明B制備獲得羅丹明B酰肼;
步驟B:在反應器皿中加入2.28g由步驟A獲得的羅丹明B酰肼和3.6-4.4ml的四氫呋喃,研磨4-8min后冷卻至0℃即獲得羅丹明B酰肼懸浮液;
步驟C:將0.45-0.55ml丙烯酰氯溶于1.8-2.2ml四氫呋喃中獲得丙烯酰氯懸浮液;
步驟D:將由步驟C制備獲得的丙烯酰氯懸浮液加入到由步驟B制備獲得的羅丹明B酰肼懸浮液中反應5-8h并生成沉淀,所述沉淀即為Mrh;
步驟E:待Mrh生成后,過濾步驟D中的反應懸浮液獲得所述Mrh,并對所述Mrh表面進行清洗至濾液變為無色,即獲得符合要求的Mrh。
6.根據權利要求5所述的水溶性pH熒光探針PRAM的制備方法,其特征在于,在所述步驟E中,采用四氫呋喃對所述Mrh表面進行清洗至濾液變為無色。
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