[發明專利]一種脫色用有機活性白土的制備方法

在審

• 申請號: 201410284446.1
• 申請日: 2014-06-23
• 公開（公告）號: CN104096543A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 陳新德;郭海軍;張海榮;楊會娟;熊蓮;彭芬;王璨;王波;黃超;林曉清
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州能源研究所;中科院廣州能源所盱眙凹土研發中心
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 莫瑤江

【技術領域】

本發明屬于有機吸附劑技術領域，具體涉及一種脫色用有機活性白土的制備方法。

【技術背景】

隨著工業的發展，紡織、印染、油墨、皮革、橡膠、焦化、造紙、制藥、表面處理等有色廢水的處理已成為廢水處理的主要難題。這主要是因為，這些廢水中部分有機化合物無法降解，這些化合物中有些含有烯鍵、羧基、酰胺基、磺酰胺基、羰基和硝基等生色團，并且含有—NH₂、—NHR、—NR₂、—OR、—OH和—SH等助色團，它們的相互作用造成出水色度仍然很高。同時，這些基團都是極性的，從而使出水中有機物易溶于水，并有可能使烷烴化合物發生乳化，在水中發生高度的分散作用，從而生成難于脫色的水溶液或膠體溶液。此外，隨著化石能源的日益緊俏，生物質能因其大量、廣泛的存在，且是一種環境友好的綠色能源而越來越受到重視。在眾多生物質能轉化利用途徑中，采用木質纖維素類農林廢棄物為原料通過水解、發酵生產乙醇和丙酮丁醇的技術已成為生物燃料的主要生產工藝。水解分為酸水解和酶水解，酸水解過程由于反應條件劇烈導致水解液中含有大量的色素和糠醛、乙酸和酚類等有機物，對后續發酵工藝產生較大影響，因此，在糖發酵前必須脫除。

目前，針對有色廢水處理采用的主要方法有吸附脫色、氧化還原脫色、混凝脫色、離子交換脫色、超濾膜脫色和生物脫色等(專利CN?102989413A)。其中，吸附脫色通常采用活性炭作為吸附劑，脫色效果好，但再生困難，成本較高；氧化還原脫色存在著還原降解后生產的簡單分子具有毒性，需二次處理，操作成本高；混凝脫色的缺點是混凝劑用量大，處理廢水時會產生不易脫水的污泥造成二次污染；離子交換脫色對有機化合物的脫除存在一定的選擇性，使其大規模推廣應用受到了限制；超濾膜脫色存在膜堵塞、膜污染和投資高的問題；生物脫色使用的各種微生物對污染物質的降解都有一定的選擇性，脫色效果較差。對于水解液脫色，通常采用石灰乳中和、有機溶劑萃取、真空濃縮和離子交換等多種方法(蔣崇文，彭霞，肖豪，麥稈稀酸水解液的脫色脫毒研究，應用化工，Vol.38，No.12，2009，Pages1756-1759)，但這些方法會導致水解液經過脫色后還原糖損失較大，酚類、糠醛和其他色素等雜質去除不完全。活性炭吸附因其脫色效果好，在酸水解液的脫色過程中得到了廣泛的應用，但同樣存在著再生困難、成本高的缺點。因此，對于木質纖維素類農林廢棄物水解液和有色廢水的脫色而言，急需尋找一種脫色效果好、成本低、易于工業放大生產的脫色劑。

活性白土是用粘土礦物(主要有蒙脫石粘土、凹凸棒石粘土和海泡石粘土)為原料，經無機酸化處理，再經水漂洗、干燥制成的吸附劑，外觀為乳白色粉末，無臭，無味，無毒，吸附性能很強，能吸附有色物質、有機物質。活性白土不溶于水、有機溶劑和各種油類中，幾乎完全溶于熱燒堿和鹽酸中，相對密度2.3～2.5，在水及油中膨潤極小。活性白土因比表面積大，吸附能力強，脫色效率高；活性度低，不與油脂及其它化學物質發生化學作用；用于液體脫色過濾速度快，殘液率低，如食用油脫色、制糖脫色等；脫色后液體透明清亮，品質穩定，無異味、不回色、不回酸；使用后的產品，經過適當處理可以進行二次利用，不會造成環境污染等系列產品優點而廣泛應用于礦物油、動植物油脂、制蠟及有機液體的脫色精制。然而，蒙脫石粘土因其表面硅氧結構具有極強的親水性，通常存在一層薄的水膜，而不能有效吸附疏水性有機污染物，限制了其在廢水處理中的應用；海泡石粘土和凹凸棒石粘土則因表面含有大量硅羥基，使其表面呈親水性，同樣限制了其在廢水處理中的應用。目前，活性白土一般在油性體系中作為脫色劑使用。為了提高粘土礦物資源的利用率，必須對活性白土進行表面有機改性，使其適用于木質纖維素類農林廢棄物水解液和有色廢水等水性體系的脫色處理。

【發明內容】

本發明的目的在于針對現有的木質纖維素類農林廢棄物水解液和有色廢水等水性體系脫色方法中存在的成本高、脫色效果差的問題而提供一種成本低廉、脫色效果好的有機活性白土的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：

本發明脫色用有機活性白土的制備方法，其具體步驟如下：

(1)粘土漂洗：

將水加入容器中加熱至50～80℃，按固液比1g:5～10mL加入研磨成粉的粘土礦物在上述溫度下充分攪拌1～3h后，靜置，上層清水和底部沙粒棄掉，中層漿液抽濾后烘干，粉碎過篩獲得＞100目的漂洗粘土粉末；

(2)粘土酸化：