[發明專利]一種三維鳥巢狀介孔結構鎢酸鉍的制備方法及用途

無效

• 申請號: 201410283743.4
• 申請日: 2014-06-24
• 公開（公告）號: CN104058459A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 王丹軍;郭莉;薛崗林;付峰
• 申請（專利權）人: 王丹軍;郭莉
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N27/12
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技術領域

本發明涉及無機合成技術領域，尤其涉及一種三維鳥巢狀介孔結構鎢酸鉍的制備方法及用途。

背景技術

在人類的生產和生活中，乙醇泄露的檢測、監控以及居民酒后駕車的檢測對于人類自身的生命和財產安全來說都是十分重要且必不可少的。目前市場上用于氣體中乙醇含量檢測的設備有五種基本類型，分別是：燃料電池型(電化學)、半導體型、紅外線型、氣體色譜分析型和比色型，受價格和使用是否方便等因素限制，普遍使用的只有燃料電池型(電化學型)和半導體型二種。半導體氣敏傳感器具有易于實現集成化、微型化、靈敏度高、功耗低及安全可靠等優點，是氣敏傳感器領域研究的熱點。半導體氣敏傳感器是利用待測氣體與半導體表面接觸被吸附后引起半導體的電導率等物理性質變化來檢測氣體的。目前常用做半導體氣敏傳感器的半導體材料有SnO₂、WO₃、ZnO、NiO、MgO、BaTiO₃等。研究表明，半導體材料的結構、形貌、尺寸及比表面積對其吸附性能有顯著影響，而半導體對氣體的吸附性能是影響其氣敏性能的重要因素。因此，在半導體氣敏傳感器的研究中開發具有特殊結構和形貌、比表面積大、吸附性能強以及高響應和高選擇性的新型半導體材料是關鍵。

Bi₂WO₆是結構最為簡單的Aurivillius型氧化物，由(Bi₂O₂)_n²ⁿ⁺層和鈣鈦礦型(WO₄)_n^2n-片層交替出現，形成正交結構。從上世紀90年來以來，人們對Bi₂WO₆的制備技術進行了系統研究。傳統的制備方法是固相法，但這種方法制備的產品通常具有粒徑大、顆粒分布不均勻、團聚現象嚴重等缺點，而且制備過程需要高溫設備、能耗較大。為了克服固相合成法的缺點，人們探索使用一些軟化學法合成Bi₂WO₆，如溶膠-凝膠法、檸檬酸法、超聲法、微波法、水熱法等，其中，水熱法因其條件溫和，易于控制、操作方便且在晶粒尺寸和形貌控制上有其自身的優勢而備受青睞。近年來，雖然人們已經采用水熱法成功合成了Bi₂WO₆，但在制備過程中往往采用形貌控制劑進行輔助合成，這些添加劑會吸附在Bi₂WO₆的表面且不易通過簡單的洗滌法除去，高溫焙燒又易于造成Bi₂WO₆材料結構的塌陷，影響其形貌和比表面積，進而影響其吸附、催化及氣敏等性能。

鎢酸鉍尚未作為半導體氣敏材料用于乙醇的檢測，面臨的主要任務是其效率及選擇性的表征。

發明內容

本發明提供了一種三維鳥巢狀介孔結構鎢酸鉍的制備方法及用途。本發明在不使用任何模板劑和形貌控制劑的條件下通過水熱合成技術制備微米級三維鳥巢狀介孔結構鎢酸鉍，無團聚現象，具有高比表面積和強吸附性能。通過現代表征手段(見圖1-6)，對材料的物理化學性質進行了全面的表征，并應用于乙醇的快速檢測。

本發明采用如下技術方案：

本發明的三維鳥巢狀介孔結構鎢酸鉍的制備方法的具體步驟如下：

將Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于HNO₃溶液，在30-50℃下攪拌至固體Bi(NO₃)₃·5H₂O溶解，然后加入(NH₄)₁₀W₁₂O₄₁·5H₂O，用NaOH溶液將體系的pH調節為0.5-2，繼續攪拌2h，停止攪拌后將此混合溶液轉入壓力溶彈，將壓力溶彈密封后放入電熱恒溫鼓風干燥箱中在140-190℃下反應10min-12h，反應完畢后，自然冷卻至室溫，離心分離，洗滌干燥，60-100℃真空干燥1-3h得到Bi₂WO₆。

HNO₃溶液的濃度為0.4mol/L，Bi(NO₃)₃·5H₂O與HNO₃溶液的重量體積比為0.98∶30g/ml。