[發明專利]生物吸附溶液中有價金屬離子制備超細粉體材料的方法

有效

• 申請號: 201410283723.7
• 申請日: 2014-06-23
• 公開（公告）號: CN104057096A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 黃凱;楊云峰;索金亮;崔廣潤;趙宛合;楊宏;黃瑛;朱鴻民
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: B22F9/06
• 分類號: B22F9/06;B22F9/30
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

1.一種生物吸附溶液中有價金屬離子制備超細金屬粉體材料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

步驟一、獲取含金屬離子的溶液，調整所述溶液的pH值范圍為2-12，向溶液添加生物質吸附劑，所述生物質吸附劑的添加量為每升溶液0.1-150克，攪拌5-1200分鐘后，過濾得到富集有金屬離子的生物質吸附劑粉末；

步驟二、將得到的富集有金屬離子的生物質吸附劑粉末經過水洗2-3次后，在20攝氏度至80攝氏度的熱風箱中烘干，獲得負載了金屬離子的生物吸附劑烘干粉體；

步驟三、將負載了金屬離子的生物吸附劑烘干粉體均勻平鋪在鐵舟或瓷舟中，放入加熱爐中進行熱分解反應，得到固體粉末；其中，熱分解反應時間為10-1500分鐘時間，熱分解反應溫度為200-1000攝氏度，且所述熱分解反應是在通入保護性氣體，或是在通入二氧化碳或活性氣體的環境下進行；

步驟四、將固體粉末進行破碎、篩分、分級、得到超細金屬粉體材料。

2.如權利要求1所述的生物吸附溶液中有價金屬離子制備超細金屬粉體材料的方法，其特征在于，所述保護性氣體為氫氣、氬氣、氮氣、一氧化碳或者二氧化碳等；所述活性氣體為空氣。

3.如權利要求1所述的生物吸附溶液中有價金屬離子制備超細金屬粉體材料的方法，其特征在于，所述加熱爐為柜式密閉電爐中或者鏈式勻速步進熱分解管式爐。

4.一種生物吸附溶液中有價金屬離子制備超細金屬粉體材料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

步驟一、獲取含金屬離子的溶液，調整所述溶液的pH值范圍為2-12，向溶液添加生物質吸附劑，所述生物質吸附劑的添加量為每升溶液0.1-150克，攪拌5-1200分鐘后，過濾得到富集有金屬離子的生物質吸附劑粉末；

步驟二、將得到的富集有金屬離子的生物質吸附劑粉末經過水洗2-3次后，在20攝氏度至80攝氏度的熱風箱中烘干，獲得負載了金屬離子的生物吸附劑烘干粉體；

步驟三、將負載了金屬離子的生物吸附劑烘干粉體按照質量比為1:1-10的比例與濃度為0.1-10M的還原性試劑的溶液混合，所述還原劑試劑為水合肼、硼氫化鉀、次磷酸鈉、抗壞血酸、甲醛或亞硫酸鈉；在溫度為20攝氏度至400攝氏度的低溫條件下反應10-1000分鐘，使金屬離子被還原；

步驟四、將步驟三反應后得到的溶液進行過濾、洗滌、烘干得到超細金屬粉體材料。

5.如權利要求4任一項所述的生物吸附溶液中有價金屬離子制備超細金屬粉體材料的方法，其特征在于，將負載了金屬離子的生物吸附劑烘干粉體按照質量比為1:1-10的比例與濃度為0.1-10M的還原性試劑的溶液混合后，調節混合溶液的pH值為9-12.5。

6.如權利要求1-5任一項所述的生物吸附溶液中有價金屬離子制備超細金屬粉體材料的方法，其特征在于，所述步驟一中的攪拌為機械攪拌或者空氣攪拌。

7.如權利要求1-5任一項所述的生物吸附溶液中有價金屬離子制備超細金屬粉體材料的方法，其特征在于，所述超細金屬粉體材料為銀、金屬氧化物，或者所述超細金屬粉體材料為金屬或合金與生物質吸附劑或生物質吸附劑熱解殘余組分的復合粉體材料。

8.如權利要求1-5任一項所述的生物吸附溶液中有價金屬離子制備超細金屬粉體材料的方法，其特征在于，所述步驟一前還包括生物質吸附劑的制備步驟，所述生物質吸附劑的制備步驟包括：

1）取生物質原料，進行水洗；

2）將水洗后的生物質原料與堿、水按照1：0.05-0.2：0.5-2的質量比例進行攪拌混合反應，攪拌12-24小時，過濾，得到固體產物，其中，所述堿為鋰、鈉、鉀、鈣、鎂的氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、碳酸氫鹽或碳酸銨、碳酸氫銨、尿素、氨水中的一種或二種以上混合；

3）將以上固體產物用水洗直至中性、送入真空烘箱，在溫度為60-120℃干燥，將烘干物打碎、篩分，獲得40目以下顆粒作為生物質吸附劑。

9.如權利要求8所述的生物吸附溶液中有價金屬離子制備超細金屬粉體材料的方法，其特征在于，所述生物質原料包括含有-COOH、-SH、-NH₂、-(酚)OH等活性功能團的生物質原料。

10.如權利要求1-5任一項所述的生物吸附溶液中有價金屬離子制備超細金屬粉體材料的方法，其特征在于，所述含金屬離子的溶液為工業廢水。