[發明專利]一種增韌-阻燃劑及其制備方法及由該增韌-阻燃劑制備得到的組合物在審
| 申請號： | 201410283212.5 | 申請日： | 2014-06-23 |
| 公開（公告）號： | CN104130287A | 公開（公告）日： | 2014-11-05 |
| 發明（設計）人： | 徐文生;李克迪;方勇 | 申請（專利權）人： | 浙江中科恒泰新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/655 | 分類號： | C07F9/655;C08L63/00;C08K5/5353 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡紅娟 |
| 地址： | 312369 浙江省紹*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 阻燃 及其 制備 方法 得到 組合 | ||
1.一種環氧化N,N-雙(2-羥基乙基)氨甲基膦酸二乙酯的制備方法，其特征在于，包括如以下步驟：
(1)在反應器中放入150重量份40％的甲醛水溶液，攪拌下加入210重量份已熔融的二乙醇胺，反應1～1.5h；
(2)步驟(1)反應結束后，經減壓蒸餾后加入276重量份亞磷酸二乙酯，70～80℃下反應3.5～4.5h，得N,N-雙(2-羥基乙基)氨甲基膦酸二乙酯；
(3)步驟(2)的反應體系冷卻至室溫后，向反應體系中加入100-350重量份乙腈、190-390重量份環氧氯化物和10-150重量份K2CO3，在N2保護的環境下于55～65℃攪拌反應2.5～3.5h，最后經常壓蒸餾即得環氧化N,N-雙(2-羥基乙基)氨甲基膦酸二乙酯；
所述環氧化N,N-雙(2-羥基乙基)氨甲基膦酸二乙酯的結構式如式(1)或式(2)所示，命名為ZK-08：
(1)；
(2)；
其中R為
2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟(1)中攪拌時的溫度為38～42℃.
3.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟(1)中與已熔融的二乙醇胺反應的時間為1h，反應溫度為38～42℃。
4.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟(2)中減壓蒸餾時的溫度保持在75～85℃.
5.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟(2)中加入亞磷酸二乙酯后的反應條件為75℃下反應4h。
6.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟(3)中常壓蒸餾時的溫度保持在115～125℃。
7.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟(3)中N2保護下的反應條件為60℃攪拌反應3h。
8.一種如權利要求1～7任一所述制備方法制備得到的環氧化N,N-雙(2-羥基乙基)氨甲基膦酸二乙酯。
9.一種由權利要求8所述環氧化N,N-雙(2-羥基乙基)氨甲基膦酸二乙酯制備得到的環氧樹脂組合物，其特征在于，按重量份計，該組合物由如下組分物質制成：
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