[發明專利]一種原位合成含氧化石墨烯和碳納米管的超高溫陶瓷雜化粉體的方法

有效

• 申請號: 201410283121.1
• 申請日: 2014-06-23
• 公開（公告）號: CN104030692A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 張幸紅;徐寶升;洪長青;韓杰才;孟松鶴;胡平
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C04B35/626
• 分類號: C04B35/626
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務所(普通合伙) 23209
• 代理人: 張偉

1.一種原位合成含氧化石墨烯和碳納米管的超高溫陶瓷雜化粉體的方法，其特征在于按以下步驟進行：

一、將催化劑、含硼有機聚合物先驅體、含鋯有機聚合物先驅體混合后研磨分散；

二、然后置于兩側有氣孔的中空柱形模具中，在惰性氣體的保護下加熱裂解，自然降溫到20℃～25℃，即得到含氧化石墨烯和碳納米管的超高溫陶瓷雜化粉體。

2.根據權利要求1所述的一種原位合成含氧化石墨烯和碳納米管的超高溫陶瓷雜化粉體的方法，其特征在于步驟一中含硼有機聚合物先驅體、含鋯有機聚合物先驅體按B:Zr的摩爾比為(1～4):1的配比進行混合。

3.根據權利要求1所述的一種原位合成含氧化石墨烯和碳納米管的超高溫陶瓷雜化粉體的方法，其特征在于步驟一中催化劑的重量與含硼有機聚合物先驅體和含鋯有機聚合物先驅體總重量之比為1:(50～200)。

4.根據要求1所述的一種原位合成含氧化石墨烯和碳納米管的超高溫陶瓷雜化粉體的方法，其特征在于步驟一中催化劑為Ni(NO₃)₂.6H₂O。

5.根據要求1所述的一種原位合成含氧化石墨烯和碳納米管的超高溫陶瓷雜化粉體的方法，其特征在于步驟一中含硼有機聚合物先驅體為2,4,6-三-甲氨基硼吖嗪，分子式為(NHCH₃)₃B₃N₃H₃。

6.根據要求1所述的一種原位合成含氧化石墨烯和碳納米管的超高溫陶瓷雜化粉體的方法，其特征在于步驟一中含鋯有機聚合物先驅體為[(C₄H₈O)Zr(acac)₂]_n，n＝110～120。

7.根據要求1所述的一種原位合成含氧化石墨烯和碳納米管的超高溫陶瓷雜化粉體的方法，其特征在于步驟二中惰性氣體為氬氣、氖氣或氦氣。

8.根據要求1所述的一種原位合成含氧化石墨烯和碳納米管的超高溫陶瓷雜化粉體的方法，其特征在于步驟二中加熱裂解時，中空柱形模具置于管式爐中。

9.根據要求1所述的一種原位合成含氧化石墨烯和碳納米管的超高溫陶瓷雜化粉體的方法，其特征在于步驟二中加熱裂解過程中以升溫速率為2℃/min～5℃/min將管式爐加熱升溫到950℃～1050℃，然后保溫0.5h～2h。

10.根據要求1所述的一種原位合成含氧化石墨烯和碳納米管的超高溫陶瓷雜化粉體的方法，其特征在于步驟二中加熱裂解過程中以升溫速率為2℃/min將管式爐加熱升溫到1000℃，然后保溫2h。