[發(fā)明專利]電解液用溶劑中雜質(zhì)含量的判定方法、使用其的電解液的制造方法及電解液

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410283029.5
• 申請(qǐng)日: 2014-06-23
• 公開（公告）號(hào): CN104251862B
• 公開（公告）日: 2017-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 中原啟太;西村夏哉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中央硝子株式會(huì)社
• 主分類號(hào): G01N21/78
• 分類號(hào): G01N21/78;H01M10/058
• 代理公司: 北京銀龍知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11243
• 代理人: 鐘晶,於毓楨

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及在非水電解液電池中使用的電解液用溶劑中雜質(zhì)含量的判定方法、使用該判定方法的電解液的制造方法以及電解液。

背景技術(shù)

在進(jìn)行鋰二次電池以及鋰離子電池的制造過程中，存在由從電解液帶入的雜質(zhì)引起的性能惡化的問題。由于使電池性能惡化的電解液中的大部分雜質(zhì)多數(shù)是由作為上述電解液的原料的溶劑帶入，因此管理這樣的溶劑中的雜質(zhì)含量是否達(dá)到對(duì)電池性能產(chǎn)生惡性影響的水平是重要的。雜質(zhì)不是特定的單一化合物，而是由多種化合物組成。因此，需要一一找出溶劑中的雜質(zhì)，確認(rèn)該雜質(zhì)對(duì)電池性能產(chǎn)生的影響的同時(shí)，進(jìn)行該雜質(zhì)的定性分析以及/或者定量分析，確立與各雜質(zhì)有關(guān)的溶劑的分析方法以及精煉方法，從而進(jìn)行雜質(zhì)的管理。

例如，專利文獻(xiàn)1公開了如下方法：從³¹P-NMR光譜測(cè)定鋰二次電池用有機(jī)電解液中含有的含磷雜質(zhì)的含量。專利文獻(xiàn)2公開如下：作為對(duì)電池性能產(chǎn)生惡性影響的已知的電解液中的微量雜質(zhì)，可以舉出水分以及氟化氫，通過卡爾費(fèi)休法來測(cè)定水分含量，通過將溴麝香草酚藍(lán)用作指示劑的酸堿滴定來測(cè)定氟化氫。專利文獻(xiàn)3公開如下：在含有具有不飽和鍵的碳酸酯的非水系電解液中，作為雜質(zhì)含有具有不飽和鍵的特定含氯鏈狀醚，進(jìn)而使用氣相色譜法來檢測(cè)該含氯鏈狀醚。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本特開平10-144344號(hào)公報(bào)

專利文獻(xiàn)2：日本特開2000-299126號(hào)公報(bào)

專利文獻(xiàn)3：日本特開2010-282760號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明所要解決的課題

然而，以往判定在非水電解液電池中使用的電解液用溶劑中雜質(zhì)含量的方法存在分析時(shí)必要工作繁瑣、判定時(shí)所需時(shí)間長(zhǎng)的情況。并且，由溶劑混入電解液中的雜質(zhì)可能會(huì)因溶劑制造批次的不同而不同。以往，由于對(duì)全部雜質(zhì)沒有共同定量方法，因此難以綜合判定非水電解液電池中使用的電解液用溶劑中的雜質(zhì)含量。結(jié)果還可能引起原因不明的性能惡化(容易使循環(huán)特性降低、容易使內(nèi)部電阻增大、容易使所得電解液著色等)。

鑒于上述這樣的以往的實(shí)際情況，本發(fā)明的目的是提供如下非水電解液電池中使用的電解液用溶劑中雜質(zhì)含量的判定方法、使用該判定方法的電解液的制造方法以及電解液，能夠以比以往簡(jiǎn)便的方式來判定使電池性能惡化的多種雜質(zhì)在電解液用溶劑中的含量。

解決課題的方法

本發(fā)明人為了實(shí)現(xiàn)上述目的進(jìn)行了反復(fù)深入研究。其結(jié)果是發(fā)現(xiàn)了不用對(duì)電解液用溶劑中各雜質(zhì)進(jìn)行所謂定性分析或者定量分析的龐大工作，只要評(píng)價(jià)向電解液用溶劑中添加路易斯酸并使其反應(yīng)時(shí)該溶劑的色相，就能夠判定電解液用溶劑中的雜質(zhì)含量是否達(dá)到對(duì)電池性能產(chǎn)生惡性影響的水平，從而完成了本發(fā)明。本發(fā)明具體提供如下。

本發(fā)明的第一方式是非水電解液電池中使用的電解液用溶劑中雜質(zhì)含量的判定方法，其包括向上述電解液用溶劑中添加路易斯酸來得到反應(yīng)液的反應(yīng)工序、測(cè)定上述反應(yīng)液的海森值的海森值測(cè)定工序和判定上述海森值是否在規(guī)定臨界值以下的判定工序。

本發(fā)明的第二方式是電解液的制造方法，其包括將依據(jù)上述判定方法判定的上述海森值在上述臨界值以下的上述電解液用溶劑與電解質(zhì)鹽混合的混合工序。

本發(fā)明的第三方式是電解液，其包含依據(jù)上述判定方法判定的上述海森值在上述臨界值以下的上述電解液用溶劑和電解質(zhì)鹽。

發(fā)明效果

根據(jù)本發(fā)明能夠提供在非水電解液電池中使用的電解液用溶劑中雜質(zhì)含量的判定方法、使用該判定方法的電解液的制造方法以及電解液，從而能夠以比以往簡(jiǎn)便的方式來判定使電池性能惡化的多種雜質(zhì)在電解液用溶劑中的含量。

具體實(shí)施方式

1.在非水電解液電池中使用的電解液用溶劑中雜質(zhì)含量的判定方法

根據(jù)本發(fā)明的判定方法是非水電解液電池中使用的電解液用溶劑中雜質(zhì)含量的判定方法，其包括向上述電解液用溶劑中添加路易斯酸來獲得反應(yīng)液的反應(yīng)工序、測(cè)定上述反應(yīng)液的海森值的海森值測(cè)定工序和判定上述海森值是否在規(guī)定臨界值以下的判定工序。

向電解液用溶劑中添加的路易斯酸與電解液用溶劑中的雜質(zhì)反應(yīng)，從而使該電解液用溶劑顯色。由于顯色的程度反映雜質(zhì)含量，因此能夠以海森(Hazen)值測(cè)定該程度，通過與規(guī)定的臨界值比較來判定電解液用溶劑中的雜質(zhì)含量。

1.1反應(yīng)工序

在反應(yīng)工序中，向電解液用溶劑中添加路易斯酸來獲得反應(yīng)液。