[發明專利]一種鐵氧體納米線的制備方法

有效

• 申請號: 201410282760.6
• 申請日: 2014-06-23
• 公開（公告）號: CN104016414A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 高朋召;晏兵
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: C01G49/02
• 分類號: C01G49/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 馬強

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料技術領域，具體涉及一種鐵氧體納米線的制備方法。?

背景技術

在磁性納米材料的研究過程中，一維磁性納米材料因其在基礎研究和技術應用方面的重要價值而受到廣泛的關注。它不但具有普通納米粒子的各種特殊效應如小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應、庫侖阻塞與量子隧穿效應和介電限域效應等，而且還具有獨特的形狀各向異性和磁各向異性，可以突破各向同性粉末材料對電磁性能的限制，是構筑新型功能電磁功能材料與器件的重要組元，有望在高密度磁記錄、敏感器件、微納電磁器件、納米磁體、自旋電子器件、電磁波吸收、催化以及生物醫學等方面得到實際應用。?

對于一維的鐵氧體納米線或纖維，早期的研究主要集中在制備技術的開發、靜磁性能及其影響因素等方面。隨著納米技術和納米器件研究的不斷深入，人們對納米線的制備提出了更高的要求，逐步從最初的納米線結構、取向和生長方向的無規律制備向可控制備轉變。?

由于需要實現對材料直徑和長徑比等形貌和結構的有效控制，鐵氧體納米線的制備方法較少，制備工藝也較為復雜，目前已報道的制備方法主要有：自燃燒法、氧化鋁模板法、水熱法和電熔紡絲法等。自燃燒法工藝簡單，易批量生產，但產物的團聚嚴重，納米線的微觀結構較難控制；氧化鋁模板法可用于制備鐵氧體納米線陣列，亦即實現納米線的定向排列，但工藝復雜、成本較高，較難批量制備。水熱法可以制備各種長徑比的鐵氧體納米線，但存在設備和工藝條件較苛刻，產物結構和性能不穩定的缺點。電熔紡絲法易于制備隨機取向的鐵氧體納米線，但因為設備要求較高，工藝控制較為，較難批量生產。?

發明內容

針對現有技術的不足，本發明旨在提供一種鐵氧體納米線的制備方法。該方法工藝條件簡單，易于批量生產，制備過程中不產生團聚現象，所制備出的鐵氧體納米線性質穩定，純度高、粒徑和長徑比可控，比表面積大和磁性能優異。?

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：?

一種鐵氧體納米線的制備方法，具體步驟為：?

(1)將混合金屬硝酸鹽溶于醇溶劑，其中每10g混合金屬硝酸鹽溶于30mL—600mL醇溶劑中，配制成混合金屬硝酸鹽-醇溶液；將檸檬酸溶于醇溶劑，其中每10g檸檬酸溶于30mL—600mL醇溶劑中，配制成檸檬酸-醇溶液；將金屬硝酸鹽-醇溶液與檸檬酸-醇溶液按按金屬離子總的摩爾數與檸檬酸的摩爾數之比為1:0.5-1.5在攪拌下進行混合，制得混合金屬硝酸鹽-檸檬酸醇溶液；其中，所述混合金屬硝酸鹽是Fe(NO₃)₃·9H₂O與一種或兩種不同的過渡金屬硝酸鹽按照形成尖晶石型鐵氧體的摩爾比例混合的混合物，所述尖晶石型鐵氧體的組成為：M_xN_1-xFe₂O₄，M和N表示不同過渡金屬硝酸鹽提供的過渡金屬陽離子，0≤x≤1；?

(2)調節混合金屬硝酸鹽-檸檬酸醇溶液的pH值為0.5—6，形成溶膠，調節該溶膠粘度為0.005—0.05Pa·s；?

(3)向溶膠中加入竹纖維，其中每100mL溶膠中加入1g—10g竹纖維；待竹纖維將溶膠完全吸附后，將竹纖維烘干，得到竹纖維負載的干凝膠；?

(4)將竹纖維負載的干凝膠于惰性氣氛中，200℃－600℃條件下保溫0.5h—6h，進行竹纖維的炭化以及鐵氧體非晶粉體的生成，得到炭化后的竹纖維負載的無定形鐵氧體粉末，實現鐵氧體粉末沿纖維軸向的定向排列；?

(5)將炭化后竹纖維負載的無定形鐵氧體粉末于氧化性氣氛中進行熱處理，熱處理溫度為500℃—1100℃，熱處理時間為0.5h—6h，即得鐵氧體納米線。?

步驟(1)所述過渡金屬優選為銅、鎳、鈷、鋅或者錳等。?

步驟(1)所述醇溶劑優選為無水乙醇。?

步驟(1)所述混合金屬硝酸鹽-醇溶液與檸檬酸-醇溶液中金屬離子總的摩爾數與檸檬酸的摩爾數之比優選為1:0.75-1.25，制得混合金屬硝酸鹽-檸檬酸醇溶液。?

優選方案：步驟(1)中所述混合金屬硝酸鹽溶于無水乙醇中混合金屬的加入量為：每10g混合金屬硝酸鹽溶于50—500mL無水乙醇中(更優選為：50－400ml)；所述檸檬酸溶于無水乙醇中檸檬酸的加入量為：每10g檸檬酸溶于50—500mL無水乙醇中(更優選為：50－400ml)；?