[發明專利]一種海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法

在審

• 申請號: 201410281944.0
• 申請日: 2014-06-23
• 公開（公告）號: CN104020123A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 楊賢慶;岑劍偉;李來好;吳則業;陳樹立;郝淑賢;魏涯;周婉君;吳燕燕;楊少玲
• 申請（專利權）人: 中國水產科學研究院南海水產研究所
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 廣州知友專利商標代理有限公司 44104
• 代理人: 宣國華

技術領域

本發明屬于鋁元素檢測技術領域，具體涉及一種海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法。

背景技術

海蜇具有含水量高、易分解和自溶等特點，腌制海蜇在加工過程中使用了大量的食鹽和明礬。明礬作為脫水劑廣泛應用于海蜇加工過程中，目前仍未找到更好的代替品及代替工藝。明礬的加入在一定程度上可以提高產品的品質，但加入過多的明礬會造成鋁殘留量偏高，因為鋁元素很難由腎臟排出，會對大腦及神經細胞產生毒害，誘發老人癡呆癥。在1988年，世界衛生組織就正式確定鋁為食品污染物，并對之使用及殘留狀況加以嚴格控制，提出鋁的PTWI值（每人每周每公斤體重攝入量）為2mg/kg。

目前海蜇產品中的鋁測定方法均存在一定的缺點，采用何種檢測方法最為適當和公正，檢測標準存在問題，衡量產品的安全性就將成為空話，因此建立針對海蜇產品中的鋁的測定方法尤為必要。

海蜇中的鋁是作為加工助劑加入的，用量較高，引起鋁殘留量達到500~1000mg/kg，目前鋁的檢測方法多數是針對微量鋁元素（μg/kg）的檢測方法，直接將針對微量鋁元素的檢測方法用于高含量的鋁元素進行檢測，需要對樣品進行多倍稀釋，這會導致很大的誤差，從而使檢測結果不準確，目前暫時還沒有針對海蜇中高含量（mg/kg）鋁元素的適合的檢測方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法，該方法可以對海蜇中高含量的鋁元素進行檢測，誤差小，準確度高。

本發明所要解決的上述技術問題可以通過以下技術方案來實現：一種海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法，含以下步驟：

（1）選取待測海蜇樣品，采用消解液消解制得待測海蜇樣品溶液；

（2）制備鋁元素標準品溶液；

（3）采用具有氧化亞氮-乙炔燃燒頭的火焰原子吸收儀對步驟（1）中的待測海蜇樣品溶液及步驟（2）中的鋁元素標準品溶液進行分析，以鋁元素標準溶液制作標準曲線，對待測海蜇樣品溶液中的鋁元素進行定量，獲得待測海蜇樣品溶液中的鋁元素的含量。

步驟（1）采用的消解液包括硝酸。

步驟（1）采用的消解液除了硝酸外，還可以包括高氯酸。

其中步驟（1）中選取待測海蜇樣品，采用消解液消解制得待測海蜇樣品溶液，關于采用消解液消解制備待測海蜇樣品溶液，可以采用已知技術中的消解方法，如將待測海蜇樣品搗碎勻漿，稱取10g，加入15mL硝酸、2mL高氯酸，放置過夜后，于電爐上加熱消解，直至冒白煙，消化液呈白色或略帶黃色，繼續加熱趕酸至剩余體積為1mL左右，加超純水定容。

步驟（2）中鋁元素標準品溶液中鋁元素的濃度為20~200mg/L，根據本發明申請人早期的粗略檢測可以知道，待測海蜇樣品中鋁元素含量相對較高，因此，配制的標準品溶液中鋁元素的濃度也相對較高，鋁元素濃度可以在20~200mg/L范圍內，根據一定梯度濃度進行配制。

步驟（3）中氧化亞氮-乙炔燃燒頭的火焰原子吸收儀的檢測參數為燃助比：0.67；燈電流：7.5mA；狹縫寬度：0.5nm；檢測信號：吸收波長309.3nm；背景條件：扣除背景。

這些參數是本申請發明人經過大量試驗獲得的，本發明只有選擇上面的參數值時，對于海蜇樣品中鋁元素的檢測效果最好，且檢測結果也相對準確。

與現有技術相比，本發明具有如下優點：

(1)?本發明首次使用氧化亞氮-乙炔火焰，其溫度可達3000℃，能將鋁元素充分氣化，與常規原子吸收法中采用的空氣-乙炔火焰不同，在高溫燃燒條件下，鋁元素不易形成難解離的氧化物可被充分原子化；使用氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收儀時，采用專門的氧化亞氮-乙炔火焰燃燒頭，能夠耐受此火焰的高溫；

(2)?本發明與常用的石墨爐原子吸收儀檢測鋁的方法不同，可檢測鋁含量較高的待測品，檢測范圍寬；

(3)?本發明以氧化亞氮-乙炔火焰將待測液中鋁元素原子化后，經試驗發現，當檢測鋁元素的吸收波長為309.3nm時，檢測靈敏度高、線性好。

附圖說明

圖1是本發明實施例1中最適宜波長掃描圖；

圖2是本發明實施例2-4中氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收法鋁元素標準溶液-吸光度標準曲線圖。

具體實施方式

下面通過具體實施例，對本發明的技術方案做進一步說明。應當理解，本發明的實施并不局限于下面的實施案例，對本發明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發明保護范圍內。

在本發明中，若非特指，所有設備和原料等均可從市場購得或是本行業常用的。