[發(fā)明專利]達(dá)那唑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410281920.5 | 申請日： | 2014-06-23 |
| 公開（公告）號： | CN104086619A | 公開（公告）日： | 2014-10-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 蔣澄宇;翁菊英;湯志偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇佳爾科藥業(yè)集團(tuán)有限公司 |
| 主分類號： | C07J71/00 | 分類號： | C07J71/00;C07J1/00 |
| 代理公司： | 常州市江海陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32214 | 代理人： | 孫曉暉 |
| 地址： | 213111 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 方法 | ||
1.一種達(dá)那唑的制備方法，它是以雄甾烯二酮為起始原料，經(jīng)3位烯醇醚化、17位羰基乙炔化、3位水解化、2位次甲羥化以及肟化制得；其特征在于：所述的3位烯醇醚化是先由雄甾烯二酮與原甲酸三乙酯在無水乙醇以及對甲苯磺酸的存在下、在30～50℃的溫度下反應(yīng)4～10h；然后再在0～10℃的溫度下加入三乙胺繼續(xù)反應(yīng)0.2～1h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的達(dá)那唑的制備方法，其特征在于：所述的17位羰基乙炔化是先將氫氧化鉀粉在乙炔氣流中、在5～10℃的溫度下反應(yīng)1～2h；然后再與3位烯醇醚化產(chǎn)物在四氫呋喃以及催化劑的存在下、在15～30℃的溫度下在乙炔氣流中反應(yīng)2～4h。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的達(dá)那唑的制備方法，其特征在于：所述催化劑為丙酮。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的達(dá)那唑的制備方法，其特征在于：所述的3位烯醇醚化產(chǎn)物與所述的氫氧化鉀粉的摩爾比為1∶70～1∶100。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的達(dá)那唑的制備方法，其特征在于：所述的3位烯醇醚化產(chǎn)物與所述的氫氧化鉀粉的摩爾比為1∶84。
6.一種達(dá)那唑中間體的制備方法，它是以雄甾烯二酮為起始原料，經(jīng)3位烯醇醚化、17位羰基乙炔化以及3位水解化制得；其特征在于：所述的3位烯醇醚化是先由雄甾烯二酮與原甲酸三乙酯在無水乙醇以及對甲苯磺酸的存在下、在30～50℃的溫度下反應(yīng)4～10h；然后再在0～10℃的溫度下加入三乙胺繼續(xù)反應(yīng)0.2～1h。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的達(dá)那唑中間體的制備方法，其特征在于：所述的17位羰基乙炔化先將氫氧化鉀粉在乙炔氣流中、在5～10℃的溫度下反應(yīng)1～2h；然后再與3位烯醇醚化產(chǎn)物在四氫呋喃以及催化劑的存在下、在15～30℃的溫度下在乙炔氣流中反應(yīng)2～4h。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的達(dá)那唑中間體的制備方法，其特征在于：所述催化劑為丙酮。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的達(dá)那唑中間體的制備方法，其特征在于：所述的3位烯醇醚化產(chǎn)物與所述的氫氧化鉀粉的摩爾比為1∶70～1∶100。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的達(dá)那唑中間體的制備方法，其特征在于：所述的3位烯醇醚化產(chǎn)物與所述的氫氧化鉀粉的摩爾比為1∶84。
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