[發明專利]一種制備丁草胺的方法

在審

• 申請號: 201410281681.3
• 申請日: 2014-06-20
• 公開（公告）號: CN105272870A
• 公開（公告）日: 2016-01-27
• 發明（設計）人: 孫磊;徐金旭;張浩;趙建龍;何爾錦;毛劍;朱建民;匡泉
• 申請（專利權）人: 江蘇匯豐科技有限公司
• 主分類號: C07C233/18
• 分類號: C07C233/18;C07C231/10;C01C1/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及丁草胺生產加工技術領域，更具體地說涉及一種制備丁草胺的方法。

背景技術：

丁草胺是一種酰胺類選擇性芽前除草劑，主要通過幼芽吸收，其次通過根部吸收，在雜草內抑制蛋白質合成，從而抑制芽和根的生長，而使雜草死亡，丁草胺適合用于玉米、花生和大豆田除草，防除一年生禾本科雜草和一年生闊葉雜草。

由于在生成丁草胺的過程中物料損耗大，而且原來的工藝對環境的影響較大，因此本行業的技術人員致力于研究新的生產丁草胺的生產工藝和方法，經過技術人員的長期研究人們發明了通過甲叉法生產丁草胺，采用甲叉法可以降低生產成本，降低三廢的排放量，改善生產環境同時可提高產品純度，因此采用甲叉法生產的丁草胺具有較強的市場競爭力，為了進一步地提高甲叉法生產的丁草胺在市場中的競爭力，人們致力于研究怎么提高其生產加工的收率。

發明內容：

本發明的目的就在于提供一種制備丁草胺的方法，它可以提高甲叉法生產丁草胺的收率。

為實現上述目的，本發明一種制備丁草胺的方法，所述方法包括生成丁草胺的步驟，所述的生成丁草胺的步驟的具體反應為：使叔亞胺和乙醇反應生成丁草胺和氯化氫，在所述的生成丁草胺的步驟中，所述叔亞胺以滴加到所述乙醇的方式與所述乙醇混合。

作為上述技術方案的優選，所述的生成丁草胺的步驟具體為：將正丁醇計量好加入醇化釜，攪拌，并開啟冷卻系統降溫到8～12℃，然后直接將計量好的叔亞胺滴加到醇化釜，控制溫度不超過25～35℃，在25～35℃下攪拌6～10h。

作為上述技術方案的優選，所述方法還包括處理氯化氫的步驟，所述的處理氯化氫的步驟的具體反應為：使氯化氫和氨氣反應生成氯化銨。

作為上述技術方案的優選，所述的處理氯化氫的步驟具體為：在所述的處理氯化氫的步驟中得到的物料轉入通氨釜，將物料降溫到10℃以下，然后通入氨氣；通氨到中性或弱堿性為終點。

作為上述技術方案的優選，所述方法還包括蒸醇的步驟，所述的蒸醇的步驟具體為：在所述的處理氯化氫的步驟中得到的反應產物進行蒸餾以獲得乙醇水溶液和固態物料。

作為上述技術方案的優選，所述方法還包括回收乙醇的步驟，所述的回收乙醇的步驟具體為：使所獲得的乙醇水溶液進入萃取塔內，其中，萃取塔的上部加入乙二醇和乙酸鉀的混合物以獲得正丁醇蒸汽，然后對所獲得的正丁醇蒸汽進行冷凝處理以獲得正丁醇。

作為上述技術方案的優選，所述方法還包括回收乙醇的步驟，所述的回收乙醇的步驟具體為：使所獲得的乙醇水溶液進入萃取塔內，萃取塔的上部加入乙二醇和乙酸鉀的混合物以獲得正丁醇蒸汽，經萃取塔冷凝器冷凝后的冷凝液一部分回流，另一部分進入產品冷卻器，得到正丁醇送往貯槽，萃取塔底得到乙二醇、乙酸鉀和水的混合物，送到溶劑塔回收，得到乙二醇和乙酸鉀的混合物，送往溶劑冷卻器，冷卻后返回到萃取精餾塔循環使用。

作為上述技術方案的優選，所述方法還包括提純丁草胺的步驟，所述的提純丁草胺的步驟具體為：水洗所獲得的固態物料以獲得混有丁草胺的氯化銨溶液和丁草胺原油。

作為上述技術方案的優選，所述方法還包括提純氯化銨的步驟，所述的提純氯化銨的步驟具體為：通過萃取方式將氯化銨溶液和丁草胺原油進行分離提純。

本發明的有益效果在于：本發明采用滴加叔亞胺的方式使得叔亞胺與乙醇混合，在技術人員采用添加叔亞胺的方式的時候，偶然采用了滴加的方式，結果在后期檢測試驗的過程中發現采用滴加叔亞胺的方式使得叔亞胺和乙醇混合可明顯提高丁草胺的收率。

具體實施方式：

以下所述僅為體現本發明原理的較佳實施例，并不因此而限定本發明的保護范圍

實施例：本發明制備丁草胺的方法，本發明采用甲叉法生成的叔亞胺為原料，所述方法包括生成丁草胺的步驟，所述的生成丁草胺的步驟的具體反應為：使叔亞胺和乙醇反應生成丁草胺和氯化氫，在所述的生成丁草胺的步驟中，所述叔亞胺以滴加到所述乙醇的方式與所述乙醇混合。

采用滴加叔亞胺方式生成丁草胺，其丁草胺的最低含量可達到96％，而收率可達到92％以上。

所述的生成丁草胺的步驟具體為：將正丁醇計量好加入醇化釜，攪拌，并開啟冷卻系統降溫到8～12℃，然后直接將計量好的叔亞胺滴加到醇化釜，控制溫度不超過25～35℃，在25～35℃下攪拌6～10h。

所述方法還包括處理氯化氫的步驟，所述的處理氯化氫的步驟的具體反應為：使氯化氫和氨氣反應生成氯化銨。