[發(fā)明專利]適用于電-Fenton體系的三維多孔陰極及其制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410281312.4
• 申請(qǐng)日: 2014-06-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104016448A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 豆俊峰;陳輝霞;丁愛(ài)中
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C02F1/461
• 分類號(hào): C02F1/461
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電催化氧還原的化學(xué)修飾電極技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種適用于電-Fenton體系的三維多孔陰極及其制備工藝。

背景技術(shù)

近年來(lái)，利用電化學(xué)方法處理難降解有機(jī)廢水逐漸被人們所重視，其中雙氧水因其無(wú)毒、無(wú)殘留的特點(diǎn)而倍受關(guān)注。雙氧水可進(jìn)一步與Fe²⁺發(fā)生芬頓(Fenton)反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為強(qiáng)氧化劑羥基自由基(·OH)，可以大大提高污染物的去除率。目前在水處理技術(shù)中采用的雙氧水外加方式不僅增加了廢水處理的運(yùn)輸成本，而且由于雙氧水易分解，使其活性降低，因此如何現(xiàn)場(chǎng)制備雙氧水成為研究的熱點(diǎn)。國(guó)內(nèi)外許多學(xué)者對(duì)如何利用電化學(xué)方法產(chǎn)生雙氧水進(jìn)行了研究，目前這方面的研究主要集中在新型陰極材料的探索，有很多研究集中在修飾陰極材料以提高其氧還原催化性能，以產(chǎn)生更多的雙氧水。要獲得較高雙氧水的產(chǎn)率，需要選擇合適的電極，增加氧氣向電極表面?zhèn)髻|(zhì)，同時(shí)電極要對(duì)氧還原反應(yīng)具有很好的催化活性，并且能很好的抑制氧氣的4電子還原并促進(jìn)生成過(guò)氧化氫的2電子還原。這些因素主要取決于電極材料的性能及陰極的結(jié)構(gòu)組成，因此開(kāi)發(fā)合適的陰極材料是提高過(guò)氧化氫產(chǎn)率的關(guān)鍵。由于三維多孔陰極具有反應(yīng)表面積大、吸附和傳質(zhì)條件好等優(yōu)點(diǎn)，因此其能在相對(duì)較低的電極極化下利用大的電極活性內(nèi)表面達(dá)到較高的表觀電流密度，從而獲得高的過(guò)氧化氫產(chǎn)率。目前還缺少三維多孔陰極及其制備方法等方面的研究。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的提供一種適用于電-Fenton體系的三維多孔陰極及其制備工藝。其具體步驟如下：

(1)取6.5g石墨粉加入500mL燒杯中，加入100mL去離子水并煮沸2h，除去上層雜質(zhì)并真空抽濾，將抽濾后的石墨粉放入95℃烘箱中干燥12h，得到物質(zhì)A；

(2)將物質(zhì)A放入500mL燒杯中，向燒杯中加入100mL濃度為0.45mol/L的HCl，攪拌6h后放入95℃烘箱中干燥24h，得到物質(zhì)B；

(3)將面積為16cm²正方形鈦網(wǎng)放入500mL燒杯中，加入100mL去離子水并煮沸1h，取出鈦網(wǎng)用250mL去離子水清洗，將清洗后的鈦網(wǎng)放入500mL燒杯中，加入100mL濃度為0.1mol/L的鹽酸溶液浸泡0.5h，然后取出鈦網(wǎng)用250mL去離子水沖洗，晾干后得到物質(zhì)C；

(4)將4.5g物質(zhì)B放入500mL燒杯中，然后加入10mL濃度為4.5mol/L的KCl水溶液、8.5mL質(zhì)量百分比濃度為30％的辛基酚聚氧乙烯醚水溶液、40mL乙醇、35mL叔丁醇，在100r/min條件下攪拌10min，然后加入7.5mL質(zhì)量百分比濃度為70％的聚四氟乙烯乳液，在100r/min條件下攪拌10min，得到溶液A，將溶液A放入95℃恒溫水浴鍋中，至溶液呈膏狀，得到膏狀物A；

(5)將膏狀物A涂抹在物質(zhì)C的一側(cè)得到物質(zhì)D，將物質(zhì)D放于壓片機(jī)上，在壓力為2t條件下保壓1min，得到物質(zhì)E；

(6)將50ml濃度為0.5mol/L的Pt(NO₃)₂加入150ml異丙醇中，得到溶液B；

(7)將10ml濃度為0.5mol/L的Sr(NO₃)₂溶液和100ml濃度為0.5mol/L的CoCl₂溶液加入到120ml異丙醇和5ml濃鹽酸中，然后再加入10ml濃度為0.5mol/L的NiCl₂溶液，搖勻得到溶液C；

(8)將0.8g物質(zhì)B放入500mL燒杯中，然后加入5.5mL濃度為4.5mol/L的KCl水溶液、4.5mL質(zhì)量百分比濃度為30％的辛基酚聚氧乙烯醚水溶液、40mL乙醇、35mL叔丁醇、5mL溶液B、7mL溶液C，在100r/min條件下攪拌10min，然后加入2.5mL質(zhì)量百分比濃度為70％的聚四氟乙烯乳液，在100r/min條件下攪拌10min，得到溶液D，將溶液D放入80℃恒溫水浴鍋中，至溶液呈膏狀，得到膏狀物B；

(9)將膏狀物B涂抹在物質(zhì)E的另一側(cè)得到物質(zhì)F，將物質(zhì)F放于壓片機(jī)上，在壓力為2t條件下保壓1min，得到物質(zhì)G；

(10)將物質(zhì)G放入300℃馬弗爐中煅燒1h，然后放在熱壓機(jī)中，在溫度為350℃，壓力為10t的條件下保壓1min，冷卻后即可得到適用于電-Fenton體系的三維多孔陰極。

本發(fā)明的有益效果是，制得的適用于電-Fenton體系的三維多孔陰極氧還原催化性能高，且電極壽命長(zhǎng)。

具體實(shí)施方式