[發明專利]一種鉛鉍合金的金相制樣方法

有效

• 申請號: 201410281125.6
• 申請日: 2014-06-20
• 公開（公告）號: CN105241694B
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 夏雯;劉淑鳳;張麗民;左玉婷;王書明
• 申請（專利權）人: 國標（北京）檢驗認證有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/32
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 陳波

本發明屬于金相分析測試技術領域的一種鉛鉍合金的金相制樣方法。本發明的方法采用鉛鉍合金作為實驗樣品，采用線切割方法將試樣切割成10mm×10mm×10mm大小的樣品；然后將樣品依次在120#、220#、500#、1000#、2400#SiC水砂紙上逐級研磨，每級應朝同一方向磨制，下一級將樣品轉動90°，直至將上一道劃痕去除；將研磨后的樣品放入裝有高氯酸和冰醋酸混合溶液的電解液的電解槽內進行電解；將電解后的樣品直接在顯微鏡下觀察。本發明方法操作簡單、方便；獲得的樣品變形層完全去除，可得到真實的顯微組織；試驗樣品經電解后直接出來組織，無需再腐蝕。

技術領域

本發明屬于金相分析測試技術領域，具體涉及一種鉛鉍合金的金相制樣方法。

背景技術

鉛鉍共晶合金是由金屬鉛和金屬鉍按一定比例混合制成的一種合金材料，其具有低熔點、高沸點、化學活性低、高塑性及低固態體積形變等優點，可用核電領域的快冷堆冷卻介質。另外由于其較高的中子產生出率，較低的中子吸收率、較穩定的物理化學性能而被選為高能散裂中子源的候選靶材。由于其特殊的用途，對鉛鉍合金中的夾雜物要有嚴格的控制，對于微小單個夾雜，化學成分檢測無法檢出，一般通過金相方法，在顯微鏡下進行觀察。由于鉛鉍合金非常軟，在研磨階段極易產生變形層，通過常規的機械拋光變形層無法去除，易產生假象，困擾分析測試人員。

發明內容

本發明的目的在于，針對現有的問題的不足，提供一種流程簡單、高效的鉛鉍合金金相制樣方法。本發明的方法采用鉛鉍合金作為實驗樣品，經研磨、電解拋光腐蝕等步驟獲得表面質量高的樣品，從而獲得真實的顯微組織。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種鉛鉍合金的金相制樣方法，包括以下步驟：

(1)采用線切割方法將試樣切割成10mm×10mm×10mm大小的樣品；

(2)然后將樣品依次在120#、220#、500#、1000#、2400#SiC水砂紙上逐級研磨，每級應朝同一方向磨制，下一級將樣品轉動90°，直至將上一道劃痕去除；

(3)將研磨后的樣品放入裝有高氯酸和冰醋酸混合溶液的電解液的電解槽內進行電解；

(4)將電解后的樣品直接在顯微鏡下觀察。

所述鉛鉍合金的成分為Pb與Bi的摩爾比為45:55。

所述電解液中高氯酸和冰醋酸的體積比為3:7，所述高氯酸的質量濃度大于等于70％，所述冰醋酸的質量濃度大于等于99.5％。

所述電解電壓為1～3V，電解時間為5-10s，電解槽內陰極材料為不銹鋼，電解溫度為室溫。

本發明方法具有以下特點：操作簡單、方便；獲得的樣品變形層完全去除，可得到真實的顯微組織；試驗樣品經電解后直接出來組織，無需再腐蝕。

附圖說明

圖1為實施例1中得到金相樣品的顯微組織照片。

圖2為實施例2中得到金相樣品的顯微組織照片。

具體實施方式

為進一步了解本發明，下面根據附圖和具體實施例為詳細說明。

實施例1：

鉛鉍合金(Pb與Bi的摩爾比為45:55)依次經120#、220#、500#、1000#、2400#SiC水砂紙研磨后，放入裝有高氯酸(濃度大于等于70％)：冰醋酸(濃度大于等于99.5％)＝3:7(體積比)的電解液的電解槽內進行電解，電壓為3V，電解時間為5S，電解完成后不經腐蝕直接在金相顯微鏡下觀察，附圖1為該鉛鉍合金的200倍顯微組織圖片，顯微組織為PbBi共晶，變形層已完全去除，未見假象。

實施例2：

鉛鉍合金(Pb與Bi的摩爾比為45:55)依次經120#、220#、500#、1000#、2400#SiC水砂紙研磨后，放入裝有高氯酸(濃度大于等于70％)：冰醋酸(濃度大于等于99.5％)＝3:7(體積比)的電解液的電解槽內進行電解，電壓為1V，電解時間為10S，電解完成后不經腐蝕直接在金相顯微鏡下觀察，附圖2為該鉛鉍合金的200倍顯微組織圖片，顯微組織為PbBi共晶，變形層已完全去除，未見假象。