[發明專利]一種復合結構的可見光層狀陣列電極及其制備方法

有效

• 申請號: 201410281030.4
• 申請日: 2014-06-20
• 公開（公告）號: CN104120443B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發明（設計）人: 吳梁鵬;李新軍;習敏;李娟
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州能源研究所
• 主分類號: C25B11/06
• 分類號: C25B11/06;C25B11/10
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司44001
• 代理人: 莫瑤江

1.一種在可見光照射下具有高光催化效率的復合結構的可見光層狀陣列電極，其特征在于，所述層狀陣列電極制備在鈦板、鈦片、鈦絲，鈦網、鍍鈦膜的FTO或ITO的鈦基材料上，復合結構的可見光層狀陣列電極自基底向上依次是電子傳輸層、支撐緩沖層、可見光催化層組成，所述電子傳輸層為TiO₂納米管陣列，所述支撐緩沖層為ZnO納米柱陣列，所述可見光催化層為具有可見光響應的半導體材料。?

2.如權利要求1所述的可見光層狀陣列電極，其特征在于所述電子傳輸層材料的厚度為250～350nm。?

3.如權利要求1所述的可見光層狀陣列電極，其特征在于所述支撐緩沖層材料的厚度為2.5～4μm。?

4.如權利要求1所述的可見光層狀陣列電極，其特征在于所述可見光催化層材料為CdS，可見光催化層的厚度為60～80nm。?

5.權利要求1所述的可見光層狀陣列電極的制備方法，其特征在于包括如下步驟：?

1)電子傳輸層結構制備：通過陽極氧化法或水熱合成法在鈦板、鈦網、鍍鈦膜的FTO或ITO等鈦基材料上制備陣列結構的TiO₂納米管；?

2)支撐層結構制備：將乙醇、醋酸鋅和二乙醇胺混合后得到氧化鋅籽晶溶液，利用浸漬提拉法在步驟1)所得產品表面提拉5-8層氧化鋅籽晶層，將所得樣品烘干，在馬弗爐中500℃焙燒后自然冷卻到室溫；?

3)在反應釜中加入醋酸鋅和六亞甲基四胺，加入去離子水混合后得到鋅鹽反應溶液，將步驟2)所得產品加入鋅鹽反應溶液中反應，反應溫度為85～95℃，反應時間為6～8h；?

4)將步驟3)所得產品取出，用去離子水沖洗3～5次后烘干，在馬弗爐中500℃焙燒后?自然冷卻到室溫；?

5)催化層結構制備：將步驟4)所得產品首先浸入到0.01～0.03mol/L硝酸鎘的水溶液中，取出后用去離子水沖洗，再浸入到0.01～0.03mol/L硫化鈉的水溶液，取出后用去離子水沖洗，以上操作為一個循環，重復此循環步驟3～5次，在烘箱中60℃烘干，在馬弗爐中340℃氮氣氣氛下焙燒后自然冷卻到室溫。?

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1)電子傳輸層結構制備得具體步驟為：?

1)將FTO或ITO導電玻璃依次分別使用自來水、KOH異丙醇飽和溶液、乙醇、丙酮、去離子水超聲清洗3分鐘，加熱去除其表面的水分，冷卻后，通過磁控濺射法在FTO或ITO導電玻璃的導電面上濺射一層金屬鈦薄膜，獲得鍍鈦膜的FTO或ITO導電玻璃基薄膜電極；?

2)將鈦板、鈦網、或者鍍鈦膜的FTO或ITO等鈦基材料依次分別用去離子水、拋光液(體積比HF:HNO₃:H₂O＝1:4:5)、乙醇、丙酮、去離子水超聲清洗3分鐘，烘干，將清洗干凈的鈦板、鈦網或者鍍鈦膜的FTO或ITO導電玻璃基薄膜電極作為工作電極，銅板或石墨作為對電極，放置在含有氟離子的電解質溶液中，陽極氧化時間為20min～12h，陽極氧化電壓為15～60V，兩個電極之間的距離為4cm，反應溫度為室溫，陽極氧化后用去離子水沖洗干凈，在烘箱中60℃烘干，在馬弗爐中500℃焙燒2h后自然冷卻到室溫，得到TiO₂納米管陣列。?

7.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中氧化鋅籽晶溶液中醋酸鋅的摩爾濃度為0.025～0.1mol/L，二乙醇胺的摩爾濃度為0.01-0.02mol/L。?

8.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中鋅鹽反應溶液中醋酸鋅的摩爾濃度為0.01～0.03mol/L，六亞甲基四胺的摩爾濃度為0.01～0.03mol/L。?