[發明專利]一種白光LED用橙黃色熒光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201410279997.9
• 申請日: 2014-06-20
• 公開（公告）號: CN104031645A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 李耀剛;儲耀卿;王宏志;張青紅
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C09K11/79
• 分類號: C09K11/79;H01L33/50
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

技術領域

本發明屬于熒光粉及其制備領域，特別涉及一種白光LED用橙黃色熒光粉及其制備方法。

背景技術

LED照明相對于傳統光源，具有體積小、低能耗、發光效率高、長壽命、低熱輻射、無污染等方面的優點，成為21世紀最有前途的照明技術，熒光粉是熒光轉換成白光LED中實現白光發射的核心部分。目前合成白光LED的方案主要有藍光芯片復合黃色熒光粉和近紫外芯片復合三基色熒光粉兩種。其中熒光粉的光譜特性決定著LED器件產生的白光的質量，而目前所使用的商用粉存在以下問題：匹配藍光芯片的黃色熒光粉是商業上最廣泛使用的YAG∶Ce，然而這種熒光粉光譜分布單一，尤其是缺乏紅色可見光部分，顯色指數很低，不適用于室內照明的白光。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種白光LED橙黃色熒光粉及其制備方法。與傳統使用的YAG∶Ce不同，其發射波長長，顯色指數高，是潛在的LED室內照明用熒光粉。

本發明提供了一種白光LED用橙黃色熒光粉，化學分子式為(LU_1-xCe_x)₂MMg₂(Si_3-yTi_y)O₁₂，M為堿土金屬Ca、Sr、Ba中的一種或者它們的組合；其中0＜X≤0.1，0.05＜y≤0.5。

上述橙黃色熒光粉的激發波長覆蓋范圍為420-520nm。

上述的橙黃色熒光粉的發射波長覆蓋范圍為570～620nm。

本發明還提供了一種白光LED用橙黃色熒光粉的制備方法，包括以下步驟：

(1)取Lu₂O₃、CeO₂、MCO₃、MgO、SiO₂、TiO₂混合后球磨均勻，其中M為堿土金屬Ca、Sr、Ba中的一種或者幾種，干燥，得到粉體混合物；其中，Lu₂O₃、CeO₂、MCO₃、MgO、SiO₂、TiO₂的摩爾比為(2-2x)∶2x∶1∶2∶(3-y)∶y，其中0＜X≤0.1，0.05＜y≤0.5；

(2)固相反應∶將粉體混合物高溫燒結，得到的產物研磨，得到橙黃色熒光初粉；

(3)將初粉放入管式爐中，經高溫煅燒，得到的產物研磨，得到白光LED用橙黃色熒光粉。

步驟(1)所述的Lu₂O₃、CeO₂、MCO₃、MgO、SiO₂、TiO₂的摩爾比為(2-2x)∶2x∶1∶2∶(3-y)∶y，其中0＜X≤0.1，0.05＜y≤0.5。

步驟(2)所述的高溫燒結的工藝條件為，以0.5～5℃/min的速率升溫至200～300℃，保溫0.5～3小時，再以2～5℃/min的速率升溫至1300～1400℃，保溫2～10h后冷卻。

步驟(3)中的管式爐通入還原氣體，還原氣體為H₂、H₂和N₂、H₂和Ar或H₂和He的混合氣。

步驟(3)所述的高溫燒結的工藝條件為，以0.5～5℃/min的速率升溫至200～300℃，再以2～5℃/min的速率升溫至1100～1300℃，保溫2～5h后冷卻。

步驟(2)和(3)中所述的研磨為將產品研磨至D₅₀在10～16微米之間。

有益效果

本發明所制備的橙黃色熒光粉粉體與商用粉相比，粒度均勻、結晶性能好、發光性能優。本方法操作簡單，對設備要求低，適合工業化生產，是潛在的LED室內照明用熒光粉。

附圖說明

圖1為本發明實施例1所得熒光粉的X射線衍射圖；

圖2為本發明實施例1所得熒光粉的激發光譜，監測波長為605nm；

圖3為本發明實施例1所得熒光粉的發射光譜圖，激發波長為467nm。

具體實施方式