[發(fā)明專利]高電導(dǎo)率柔性復(fù)合陰極電解質(zhì)制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410279939.6
• 申請(qǐng)日: 2014-06-20
• 公開（公告）號(hào): CN104008883A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陸勝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶工商大學(xué)
• 主分類號(hào): H01G9/028
• 分類號(hào): H01G9/028
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種高電導(dǎo)率柔性復(fù)合陰極電解質(zhì)的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)、配制聚合A液體：將4wt％3,4-乙烯二氧噻吩、30wt％對(duì)甲苯磺酸鐵、30wt％正丁醇、34wt％乙醇溶液、2wt％樟腦磺酸依次加入燒杯中，攪拌均勻，然后按總量的0.5％加入硅烷偶聯(lián)劑攪拌均勻，然后置于0-10℃的冰柜中冷藏待用；

(2)、配制聚合B液體:將8wt％3,4-乙烯二氧噻吩、30wt％對(duì)甲苯磺酸鐵、30％正丁醇、20％乙醇，8％去離子水，3％樟腦磺酸、1％聚乙烯吡咯烷酮，依次加入燒杯中，攪拌均勻，然后按總量的1％加入硅烷偶聯(lián)劑攪拌均勻，然后置于0-10℃的冰柜中冷藏待用；

(3)、將多孔性鉭陽(yáng)極芯塊在0-10℃的環(huán)境條件下置于預(yù)先配制好的聚合A液中浸漬5分鐘，浸漬深度以鉭陽(yáng)極芯塊4/5高度為宜，然后取出在溫度為25℃，相對(duì)濕度65％±5的恒溫恒濕環(huán)境中干燥10min；然后將帶有初步干燥聚合A液的鉭陽(yáng)極芯塊再次浸入聚合A液中5-10min，再次預(yù)干燥，上述浸漬-預(yù)干燥過程重復(fù)8-10次，使得鉭陽(yáng)極芯塊表面聚合A液厚度達(dá)到10±5μm；

(4)、將帶有10±5μm合A液的鉭陽(yáng)極芯塊在溫度為25℃，相對(duì)濕度為65％±5的恒溫恒濕環(huán)境中聚合1-2小時(shí)，然后將該鉭陽(yáng)極芯塊用乙醇和去離子水反復(fù)漂洗，并在0.1wt％的對(duì)甲苯磺酸水溶液中進(jìn)行補(bǔ)形成，以修復(fù)聚合過程中電介質(zhì)的損傷，后在120℃進(jìn)行干燥處理20min以上；

(5)、將進(jìn)行完上述步驟的鉭陽(yáng)極芯塊浸入聚合B液中，將上述浸漬-預(yù)干燥過程重復(fù)3-6次，以在鉭陽(yáng)極芯塊表面獲得10-200μm的聚合B液；

(6)、然后在溫度為25℃，相對(duì)濕度為65％±5的恒溫恒濕環(huán)境中聚合1-2小時(shí)后，再置于50℃的烘箱中干燥；

(7)、將在烘箱中干燥聚合后的鉭陽(yáng)極芯塊用乙醇和去離子水反復(fù)漂洗，然后將鉭陽(yáng)極芯塊置于1-5wt％的對(duì)甲苯磺酸水溶液浸泡10-30min，再在流動(dòng)的甲醇溶液中清洗10-30min；

(8)、在溫度為25℃，相對(duì)濕度為65％±5的恒溫恒濕環(huán)境中干燥至少2小時(shí)，即在鉭陽(yáng)極芯塊表面獲得厚度為20μm-50μm的高電導(dǎo)率柔性復(fù)合陰極電解質(zhì)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高電導(dǎo)率柔性復(fù)合陰極電解質(zhì)制備方法，其特征在于，步驟3中鉭陽(yáng)極芯塊浸入聚合A液的速度控制在1mm-2mm/min，浸漬時(shí)間到后，鉭陽(yáng)極芯塊脫液速度控制在10mm-200mm/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高電導(dǎo)率柔性復(fù)合陰極電解質(zhì)制備方法，其特征在于，所述多孔性鉭陽(yáng)極芯塊的制備方法包括以下步驟：選取CV值為50，000μFV/g的鉭粉，壓制成片，并在1390℃、真空度高于10^-5Torr的條件下燒結(jié)成含有鉭引線、尺寸為4.3mm×3.1mm×1.2mm的多孔性鉭陽(yáng)極體、將燒結(jié)后的鉭陽(yáng)極體在重量比為0.2-0.3％稀磷酸水溶液中陽(yáng)極化成到33V、包覆有厚度為10nm-100nmTa₂O₅電介質(zhì)氧化膜層的多孔性鉭陽(yáng)極芯塊。