[發(fā)明專利]一種混合型超級電容器氧化釕電極的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410279861.8 | 申請日： | 2014-06-20 |
| 公開（公告）號： | CN104021947B | 公開（公告）日： | 2017-04-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陸勝;王杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 貴州中航聚電科技有限公司 |
| 主分類號： | H01G11/86 | 分類號： | H01G11/86;C23C28/04;C23C20/08;C25D9/04 |
| 代理公司： | 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11350 | 代理人： | 湯東鳳 |
| 地址： | 550009 貴州省貴*** | 國省代碼： | 貴州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 混合 超級 電容器 比容 氧化 電極 制備 方法 | ||
1.一種混合型超級電容器高比容率氧化釕電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)、配制含釕電鍍液，采用循環(huán)伏安法在鉭箔上電鍍沉積一層厚度在80-200nm的氧化釕電鍍層；
(2)、將含釕化合物、含銥化合物、可溶性有機粘結(jié)劑按2-6：1：1-2的摩爾比混合均勻；
(3)、將步驟2混合均勻后的含釕混合物與活性導(dǎo)電金屬或活性導(dǎo)電金屬氧化物粉體按1：0.05-1的摩爾比混合均勻形成混合粉料；
(4)、將上述混合粉料與溶劑按1：0.5-10的質(zhì)量比混合調(diào)制成混合漿料，所述溶劑為水、乙醇、乙二醇、丙酮、異丙醇、N-甲基吡咯烷酮、四氫呋喃中的一種或幾種；
(5)、將上述混合漿料刷涂或噴涂在步驟1經(jīng)過循環(huán)伏安已電鍍沉積有氧化釕電鍍層的鉭箔基體上，然后將所制得電極在50-120℃的干燥箱烘干10分鐘，烘干后的鉭箔放入150-350℃的熱分解爐中，通入5-50KPa的飽和水蒸汽，熱分解1-8個小時；
(6)、后處理工藝以除去電極上的雜質(zhì)和部分活性功能團。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合型超級電容器高比容率氧化釕電極的制備方法，其特征在于，所述后處理工藝為將電極放置在250℃的高溫飽和水蒸汽中處理30分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合型超級電容器高比容率氧化釕電極的制備方法，其特征在于，所述后處理工藝為將電極浸漬在0.1-1mol/L的硫酸水溶液中，對電極施加恒定的陽極電流，電流強度控制為5-10mA/cm2，10分鐘后將電流調(diào)整為20-30mA/cm2，控制通電時間為5分鐘，然后再次將電流調(diào)整為5-10mA/cm2，如此反復(fù)3-5次，將電極取出，用去離子水漂洗30分鐘，并置于50℃以下的烘箱中烘干即完成氧化釕電極的制備。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合型超級電容器高比容率氧化釕電極的制備方法，其特征在于，步驟2中含釕化合物、含銥化合物、可溶性有機粘結(jié)劑的摩爾比為5：1：1.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合型超級電容器高比容率氧化釕電極的制備方法，其特征在于，步驟3中含釕混合物與活性導(dǎo)電金屬或活性導(dǎo)電金屬氧化物粉體的摩爾比為1：0.2。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合型超級電容器高比容率氧化釕電極的制備方法，其特征在于，步驟4中混合粉料與溶劑的質(zhì)量比為1：2-3。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合型超級電容器高比容率氧化釕電極的制備方法，其特征在于，步驟5中干燥箱的烘干溫度為80℃，熱分解爐的溫度為230℃，蒸汽壓力20-40KPa，熱分解時間為2-4小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合型超級電容器高比容率氧化釕電極的制備方法，其特征在于，在鉭箔上電鍍沉積氧化釕電鍍層的方法包括以下步驟：
①含釕電鍍液配制:三氯化釕3-7mmol/L、三氯化銥0.5-2mmol/L、氯化鉀0.08-0.15mol/L、鹽酸0.005-0.02mol/L，初始pH值為1.5-3.0，溶液為去離子水，電鍍液溫度：20-70℃；
②利用三電極系統(tǒng)進行循環(huán)伏安法沉積，用鉭箔作為工作電極，鉑片作為輔助電極，銀/氯化銀電極作為參比電極，電壓范圍為-300-1500mV，掃描速度為30-80mV/s，掃描周期為50-200循環(huán)，在鉭箔上沉積一層水合氧化釕；
③將沉積有水合氧化釕的鉭箔置于100℃以上空氣中退火1-3h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合型超級電容器高比容率氧化釕電極的制備方法，其特征在于，所述活性導(dǎo)電金屬或活性導(dǎo)電金屬氧化物粉體為高比容電容器級鉭粉、氧化鉭、氧化鋯、氧化釩、氧化鉬和氧化鈮中的一種或幾種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一所述的混合型超級電容器高比容率氧化釕電極的制備方法，其特征在于，步驟2中所述含釕化合物為三氯化釕、碘化釕、水合三氯化釕、水合碘化釕中的一種；所述含銥化合物為三氯化銥、碘化銥、水合三氯化銥、水合碘化銥中的一種；所述粘結(jié)劑為樟腦、硬脂酸、鈦酸四丁脂、甲基丙烯酸甲脂中的一種。
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