[發明專利]環保型發泡聚氯乙烯糊狀樹脂及其制備方法在審

申請號：	201410279741.8	申請日：	2014-06-20
公開（公告）號：	CN105315394A	公開（公告）日：	2016-02-10
發明（設計）人：	范宜軍;張岷;俞昉;阮葉萍;宋清清;陳善琴;陸觀澍	申請（專利權）人：	上海氯堿化工股份有限公司
主分類號：	C08F114/06	分類號：	C08F114/06
代理公司：	上海金盛協力知識產權代理有限公司 31242	代理人：	羅大忱
地址：	200241 ***	國省代碼：	上海;31
權利要求書：	查看更多	說明書：	查看更多
摘要：
搜索關鍵詞：	環保發泡聚氯乙烯糊狀樹脂及其制備方法
鉆瓜網技術展會專利詞庫專利權人專利榜在售專利公布日期熱門專利

【說明書】：

技術領域

本發明涉及聚氯乙烯糊狀樹脂的生產方法。

背景技術

聚氯乙烯糊狀樹脂，是一種以單體氯乙烯為起始原料，在引發劑的引發下的聚合物，在各個領域有十分廣泛的應用。

氯乙烯聚合是一個十分復雜的過程，不同的原料配比和制備工藝，將導致性能差異很大的聚氯乙烯糊狀樹脂，如中國專利CN200810202351公開的聚氯乙烯糊狀樹脂，僅能夠用于瓶蓋的生產需要。

環保型發泡聚氯乙烯糊狀樹脂為一種用于發泡材料的高檔樹脂，上述公開的普通聚氯乙烯糊狀樹脂，雜質含量高，烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚含量超標，如用于發泡材料的制備，將導有毒有害殘留超標，產品出廠不合格，同時影響到國內的銷售與對歐盟的出口。

發明內容

本發明的目的是提供一種用于發泡專用料的聚氯乙烯糊狀樹脂及其制備方法，以克服現有技術存在的上述缺陷。

本發明的方法，包括如下步驟：

(1)種子的制備：

將10000～14000重量份水、11～16重量份偏重焦亞硫酸鈉、0.5～1.2重量份催化劑(Ⅰ)、4～8重量份緩沖劑和0.6～1.6重量份活化劑混合，在40～50℃溫度下陳化0.2～0.5小時，然后連續加入氯乙烯單體進行反應，控制反應溫度為45～55℃；

在前20～30分鐘內，氯乙烯單體加料速度為3500～5000L/h，同時連續加入乳化劑和催化劑(Ⅱ)，乳化劑為55～75重量份，催化劑(Ⅱ)為1～2重量份，在600～720分鐘內加完，當反應體系壓力達到起始壓力的50％時，加入6～11重量份十二醇，獲得種子；

氯乙烯單體總量為10000～14000份；

所述的緩沖劑為碳酸氫鈉；

所述活化劑為氯化銅溶液，氯化銅溶液的濃度為0.1～1Kg/L；

所述乳化劑選自十二醇硫酸鈉；

催化劑(Ⅰ)為過硫酸鉀，催化劑(Ⅱ)為過硫酸鉀。

(2)環保型發泡聚氯乙烯糊狀樹脂的制備：

將11000～13000重量份水、4～7重量份緩沖劑、0.4～0.8重量份活化劑、10～14重量份偏重焦亞硫酸鈉和步驟(1)的種子500～700重量份混合，然后加入氯乙烯單體反應，加入氯乙烯單體反應時，前20～30分鐘內，加料速度為3500～5000L/h，氯乙烯單體總量為11000～14500份，當溫度達到50～60℃時，連續加入催化劑與乳化劑；催化劑的總量為1～2重量份，乳化劑為40～200重量份，當壓力下降到達到起始壓力的50％時反應結束，加入50-150重量份環保型降粘劑，獲得產品；

所述緩沖劑選用碳酸氫鈉；

所述活化劑選自氯化銅溶液，濃度為0.1～1Kg/L；

所述催化劑為過硫酸鉀；

所述乳化劑為十二醇硫酸鈉；

所述環保型降粘劑為蓖麻油聚氧乙烯醚；

采用上述方法制備的用于發泡專用料的聚氯乙烯糊狀樹脂，粒徑為0.2～2μm，粒徑分布均勻，本發明通過調整加入初始乳化劑的量來控制大小顆粒之比從而得到B氏粘度較低的產品，同時使用環保型降粘劑來滿足環保型發泡聚氯乙烯糊狀樹脂生產的需要，為一種環保型發泡聚氯乙烯糊狀樹脂的，可以用于制備壁紙。

具體實施方式

實施例中，如沒有特別說明，組分的配比均為重量份。

實施例1

(1)種子的制備：

將12500份水、14份偏重焦亞硫酸鈉，0.7份催化劑(Ⅰ)，6份緩沖劑，0.7份活化劑的混合物在50℃溫度下陳化0.4小時，然后連續加入氯乙烯單體進行反應，控制反應溫度為48℃；

在前20分鐘內，氯乙烯單體加料速度為4200L/h，同時連續加入乳化劑與催化劑(Ⅱ)，乳化劑為70份，催化劑(Ⅱ)為1.2份，在600分鐘內加完；