[發明專利]一種三丁酸甘油酯的制備方法

有效

• 申請號: 201410279666.5
• 申請日: 2014-06-20
• 公開（公告）號: CN104045556A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 周志剛;趙炳超;楊雅麟;徐俐;何夙旭;張美超;冉超;于會民
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院飼料研究所
• 主分類號: C07C69/30
• 分類號: C07C69/30;C07C67/14
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

1.一種制備三丁酸甘油酯的方法，包括如下步驟：以有機堿為縛酸劑，使甘油和丁酰氯進行反應，得到含三丁酸甘油酯的混合物。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述有機堿為三乙胺或吡啶；

所述甘油、丁酰氯、有機堿三種物料的摩爾比為1:3-3.3:3.3。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述反應在有機溶劑中進行，所述有機溶劑為氯仿；

每摩爾甘油對應的所述有機溶劑的用量為1500-2500mL。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于：所述反應中，丁酰氯采用滴加的方式加入反應體系，所述滴加在冰浴條件下進行，所述滴加的時間控制在1-3h；所述丁酰氯滴加完畢后，所述反應在冰浴條件下繼續進行0.5-1h，然后在15-30℃下進行2-4h。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：在所述滴加過程中還對反應體系進行攪拌。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于：所述方法還包括從所述含三丁酸甘油酯的混合物中分離得到三丁酸甘油酯的步驟；

具體方法如下：將所述含三丁酸甘油酯的混合物用水進行萃取，收集有機相，并將所述有機相中的有機溶劑去除，得到三丁酸甘油酯。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述萃取進行3-6次；每次萃取的用水量與反應時所用有機溶劑的體積比為0.5-1.5。

8.根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于：將所述有機相中的有機溶劑去除的方法為減壓蒸發法。

9.根據權利要求6-8中任一項所述的方法，其特征在于：所述方法還進一步包括在將所述有機相中的有機溶劑去除前，對所述有機相用干燥劑進行干燥處理的步驟；所述干燥劑為無水硫酸鈉；所述干燥處理的時間為1-3h。

10.根據權利要求6-9中任一項所述的方法，其特征在于：所述方法還進一步包括對萃取后得到的水相進行處理以回收所述有機堿的步驟；

具體方法如下：將萃取后得到的水相合并，用堿液調pH值至10-12，分離游離出來的有機堿，并用干燥劑干燥。