[發明專利]閃蒸減壓萃取精餾分離含塵雙乙烯酮和醋酐混合液的方法

有效

• 申請號: 201410277474.0
• 申請日: 2014-06-19
• 公開（公告）號: CN104059033A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 顧正桂;孫昊;劉俊華;王春梅
• 申請（專利權）人: 南京師范大學
• 主分類號: C07D305/12
• 分類號: C07D305/12;C07C53/12;C07C51/43;C07C51/44
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 韓朝暉

技術領域

本發明涉及一種化工的分離工藝，特別是涉及一種閃蒸減壓萃取精餾分離含塵雙乙烯酮和醋酐混合液的方法。

背景技術

雙乙烯酮是重要的有機合成原料，廣泛應用于醫藥、農藥、染料、飼料添加劑等，由于雙乙烯酮分子結構中有二個雙鍵，使得它具有高度的不飽和性，化學性質極為活潑，能與帶有活潑氫原子的化合物進行加成反應，亦可進行分解、硝化、聚合等反應，應用前景十分樂觀。

由于雙乙烯酮與醋酐沸點差僅為11.2℃，目前國內主要采用減壓蒸發和兩次減壓精餾的方法從含炭灰的雙乙烯酮和醋酐混合液中提取雙乙烯酮，首先采用減壓蒸發脫去混合液中含炭灰塵，然后采用兩次減壓精餾方法提取雙乙烯酮，但雙乙烯酮純度僅為97％左右、收率為71％左右，由于兩次減壓精餾和冷凝需要消耗大量的能量，導致生產成本過高。

發明內容

本發明針對上述問題，提出一種采用閃蒸減壓萃取精餾分離含塵雙乙烯酮和醋酐混合液的方法，其中閃蒸裝置既作為預熱器，又作為脫塵裝置，雙乙烯酮和醋酐混合液經一次減壓萃取精餾，純度達到99％以上，一次收率達到91％，本發明方法將兩次減壓精餾和冷凝改進為一次減壓萃取精餾，不僅得到高純度雙乙烯酮，而且減少了能量消耗，降低成本。

為實現上述發明目的，本發明采用如下技術方案：

一種閃蒸減壓萃取精餾分離含塵雙乙烯酮和醋酐混合液的方法，其特征在于，將原料含塵雙乙烯酮和醋酐混合液打入閃蒸除塵預熱器中，經閃蒸后原料除塵并預熱，炭灰由閃蒸除塵預熱器底部排出，氣相從塔的中下部進入減壓萃取精餾塔，打開減壓萃取精餾冷凝水，當液位達到1/3時，開始加熱，控制塔內壓力，當全回流條件下減壓萃取精餾塔頂、底溫度穩定，控制塔頂回流比為1∶1～1.5，從塔的中上部加入萃取劑(環丁砜：鄰苯二甲酸辛酯＝1∶0.5～1w/w)，待塔頂和塔底溫度繼續穩定，塔頂和底部開始出料，頂溫為41.5～42.7℃、底溫54.0～58.9℃，減壓萃取精餾分離后，塔頂出料含雙乙烯酮99％以上(收率達到91％)，塔底出料送至溶劑再生塔減壓精餾處理，頂溫為44.2～46.9℃、底溫73.0～76.5℃，經溶劑再生塔處理后，塔頂出料為醋酐和雙乙烯酮混合液，塔底出料為99.8％以上萃取劑，萃取劑循環使用。

所述的方法中，含塵雙乙烯酮和醋酐混合液的質量百分組成為1～3％炭灰、90～92％雙乙烯酮和5～8％醋酐。

所述的方法中，原料液與萃取劑的質量流量比例為1∶0.5～1。

本發明的優點：本發明采用閃蒸減壓萃取精餾分離含塵雙乙烯酮和醋酐混合液，工藝流程主要包含了兩方面的實質性改進措施：一是采用閃蒸除塵預熱器除塵并預熱，二是設計了連續減壓萃取過程。本發明方法采用閃蒸裝置與減壓萃取精餾集成，不僅分離得到高純度(99％以上)雙乙烯酮，收率達到91％，同時脫除炭灰和醋酐，處理1噸原料消耗熱量為928KJ。采用本發明的閃蒸減壓萃取精餾分離工藝與現有技術中的兩次精餾工藝相比，不僅節省了70％左右的能耗，同時將雙乙烯酮含量提高到99％以上。

下面結合具體實施例對本發明進行詳細描述。本發明的保護范圍并不以具體實施方式為限，而是由權利要求加以限定。

附圖說明

圖1減壓蒸發和兩次減壓精餾提取雙乙烯酮的工藝流程示意圖。

其中：1為原料、2為原料泵、3為灰塵等、4為蒸發器、5為蒸發汽體、6為第一減壓精餾塔、7為第一減壓精餾塔塔頂流出液、8為第一減壓精餾塔塔底殘液、9為第二減壓精餾塔塔頂流出液、10為第二減壓精餾塔、11為第二減壓精餾塔塔底殘液。

圖2閃蒸減壓萃取精餾分離含塵雙乙烯酮和醋酐混合液的工藝流程示意圖。

其中：1為原料、2為閃蒸除塵預熱器、3為殘液、4為閃蒸汽體、5為減壓萃取精餾塔、6為雙乙烯酮、7為含萃取劑的混合液、8為萃取劑、9為雙乙烯酮和醋酸混合液、10為萃取劑回收塔。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明所述的技術方案給予進一步詳細的說明，但有必要指出以下實施例只用于對發明內容的描述，并不構成對本發明保護范圍的限制。任何熟悉本專業的技術人員，在不脫離本發明宗旨和范圍的前提下，可以對本發明記載的具體實施例進行各種變換和等同代替，包括但不限于原料液組成、流量、溫度、回流比等工藝條件。除非特別說明，說明書的百分比均為質量百分比。