[發(fā)明專利]一種利用回收磷酸鹽制備縮合磷酸鹽溶液的方法

有效

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• 申請日: 2014-06-19
• 公開（公告）號: CN104045073B
• 公開（公告）日: 2016-10-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任洪發(fā);魯立;鄭明英;林曉;楊燕;伍中活;黃桂基;黃文鴻;胡俊明;張宏霞;李嫦;李嘉承
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東肇慶星湖生物科技股份有限公司
• 主分類號: C01B25/38
• 分類號: C01B25/38
• 代理公司: 深圳市君盈知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 44315
• 代理人: 楊利娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及食品和化工技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種新的縮合磷酸鹽溶液的制備方法。

背景技術(shù)

縮合磷酸鹽是通過控制磷酸鹽縮合再生溫度和M/P制成各種縮合度的縮合磷酸鹽類。M表示堿金屬元素的物質(zhì)的量，P表示磷元素的物質(zhì)的量。例如，在M/P為1.0,200℃～250℃下，生成酸式焦磷酸鹽。在使用酸性磷酸酶使縮合磷酸鹽作用于肌苷和鳥苷制備呈味核苷酸二鈉的過程中，酸性磷酸酶切下縮合磷酸鹽中的一個(gè)磷酸并加成到核苷上。酸性磷酸酶不能直接作用于磷酸鹽，只能作用于縮合磷酸鹽。使用縮合度為2的酸式焦磷酸鹽時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)產(chǎn)生的磷酸鹽大量殘留在反應(yīng)液中，存在分離純化核苷酸后的廢液中的磷酸鹽不能處理的問題?；厥樟姿猁}，添加磷酸或氫氧化鈉來調(diào)整M/P比例，通過用燃燒爐進(jìn)行燃燒或者回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行聚合，得到期望縮合度的縮合磷酸鹽，這是通常的做法。通常需要添加部分易燃物，在燃燒爐內(nèi)進(jìn)行燃燒，回收磷酸鹽中的有機(jī)物產(chǎn)生大量的顆粒物，混合在縮合磷酸鹽一起，不易分離，難以回收利用，并且燃燒溫度高，能耗大；將回收磷酸鹽加入到回轉(zhuǎn)窯中聚合，由于存在大量有機(jī)物，縮合磷酸鹽結(jié)焦粘壁嚴(yán)重，并且回轉(zhuǎn)窯使用的熱風(fēng)效率低，能耗較大，有機(jī)物也混合在縮合磷酸鹽中，不易分離。用燃燒爐進(jìn)行燃燒或者回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行聚合的方法得到的縮合磷酸鹽雜質(zhì)多，能耗大，不能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述缺點(diǎn)，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種雜質(zhì)少，耗能少，可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的縮合磷酸鹽溶液的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種利用回收磷酸鹽制備縮合磷酸鹽溶液的方法，選擇高沸點(diǎn)溶劑作為加熱介質(zhì)，然后將磷酸鹽溶液蒸發(fā)脫水，得到縮合磷酸鹽溶液。本發(fā)明中，縮合磷酸鹽具體指含焦磷酸根、焦磷酸二氫根、焦磷酸三氫根、三聚磷酸根、四聚磷酸根或上述混合物的鹽類。前面的回收磷酸鹽是指含磷酸根、磷酸氫根、磷酸二氫根或上述混合物的鹽類。

進(jìn)一步：在上述縮合磷酸鹽溶液的制備方法中，所述的高沸點(diǎn)溶劑是硅油、白油中的至少一種。利用回收磷酸鹽制備縮合磷酸鹽溶液的具體步驟為：A、將磷酸或氫氧化鈉加入到回收磷酸鹽中，反應(yīng)得到磷酸鹽溶液；為了得到合適pH的縮合磷酸鹽，需要控制前期反應(yīng)溶液的pH，當(dāng)回收磷酸鹽溶液pH比合適pH值(比如4.5)偏酸，則需要加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)，反之則需加氫氧化鈉。氫氧化鉀也可以，得到縮合的鉀鹽；加入的比例需要控制，需要通過檢測來控制M/P，背景技術(shù)有提到，也可以通過合適的pH控制；比如調(diào)節(jié)pH4.5或其它pH；不同的比例得到的都為縮合磷酸鹽，只是pH不同。B、將磷酸鹽溶液加入到高沸點(diǎn)溶劑中，混合加熱，蒸發(fā)水分，繼續(xù)加熱，得到含高沸點(diǎn)溶劑的縮合磷酸鹽懸濁液；C、將縮合磷酸鹽懸濁液降溫，加入水溶解，再加入活性炭脫色，抽濾，濾液分層，得到高沸點(diǎn)溶劑和縮合磷酸鹽溶液；D、將上述(C)中得到的高沸點(diǎn)溶劑循環(huán)到上述(B)的工序中。

再進(jìn)一步：在上述利用回收磷酸鹽制備縮合磷酸鹽溶液的方法，所述步驟B中，高沸點(diǎn)溶劑是磷酸鹽溶液體積的0.5倍以上；所述混合加熱的溫度是達(dá)到100度以上，所述繼續(xù)加熱的溫度達(dá)到200℃～250℃。所述步驟C中，降溫到70度以下，加入活性炭是縮合磷酸鹽懸濁液重量的0.1％～1％。

與現(xiàn)有的縮合磷酸鹽制備工藝相比，本發(fā)明采用高沸點(diǎn)溶劑作為加熱介質(zhì)，溶劑與磷酸鹽溶液充分接觸，水分不斷蒸發(fā)，縮合磷酸鹽顆粒均勻分散在溶劑中，防止聚合結(jié)塊，傳熱效率高，耗能少；水溶解脫色分層后的食品級硅油或者白油循環(huán)使用；水溶解脫色分層后的縮合磷酸鹽溶液由于去除了大量雜質(zhì)，可以重新投入到使用酸性磷酸酶使縮合磷酸鹽作用于肌苷和鳥苷制備呈味核苷酸二鈉的過程中，實(shí)現(xiàn)磷元素的循環(huán)利用，降低原料消耗，解決分離純化核苷酸后的廢液中的磷酸鹽不能處理的問題。所得的縮合磷酸鹽可以直接用于肌苷和鳥苷制備呈味核苷酸二鈉的過程中，酸性磷酸酶切下縮合磷酸鹽中的一個(gè)磷酸并加成到核苷上。本工藝的優(yōu)點(diǎn)是：縮合磷酸鹽雜質(zhì)少，設(shè)備投資少，綜合能耗低，生產(chǎn)成本低。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步詳述，實(shí)施例中所提及的內(nèi)容并非對本發(fā)明的限定，制備過程中各個(gè)原材料的選擇可因地制宜而對結(jié)果并無實(shí)質(zhì)性影響。

實(shí)施例1